三、填空题(本大题共13小题,每空1分,共20分)
请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
21.在薄层色谱法定量中,_________是误差的主要来源,原点以_________较合适。
22.中药制剂分析时常用的净化方法有_________、沉淀法、蒸馏法或_________。
23.中药制剂的色谱鉴别法中最常用的方法是_________。
24.取牛黄解毒丸进行微量升华,得白色升华物,置显微镜下观察:白色升华物呈不定形的无色片状结晶,加新制的_________溶液,渐显紫红色,此为鉴别牛黄解毒丸中的_________。
25.比色法测定中药制剂中黄酮类化合物常用的方法是_________法,常用的对照品是_________。
26.Pettenkofer反应是利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛,可与结合_________呈紫色。
27.HPLC-MCPD联用技术,能同时描绘某个测定成分的三维图谱,其中X轴表示_________,Y轴表示紫外吸收强度,Z轴表示_________。
28.药品质量标准是对药品的质量规格和_________所做的技术规定,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的_________。
29.中国药典规定,采用_________测定酒剂、酊剂含乙醇的容量百分数。
30.含生物碱中药制剂分析时,常利用_________难溶于水,易溶于氯仿等有机溶剂;而_________易溶于水,难溶于氯仿等有机溶剂的性质,采用液-液萃取法净化样品。
31.中国药典规定的铁盐检查法为_________。
32.利用光谱法通过适当数学处理去除干扰直接测定中药制剂的方法有等吸收双波长法、系数倍率法、三波长法、差示光谱法及_________等。
33.六味地黄丸的显微鉴别中,果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚。此为_________的显微特征。
四、名词解释(本大题共3小题,共10分)
34.丸剂(4分)
35.相对密度(3分)
36.重现性试验(3分)
五、问答题(本大题共4小题,共35分)
37.简答气相色谱法中应如何选择载气。(7分)
38.简答丸剂质量分析时常用的预处理方法。(7分)
39.简答建立中药制剂含量测定方法时,方法学考察应做的主要内容。(9分)
40.九分散中士的宁含量测定时供试品溶液制备方法为:取本品约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20ml与浓氨试液1ml,轻轻摇匀,称重,于室温放置24小时,偶加振摇,称重,并补足氯仿至原重量,充分振摇,滤过。精密量取续滤液10ml,用硫酸溶液(3→100)分次萃取,每次10ml,合并硫酸液,用浓氨水调pH10~11,以氯仿分次萃取(30ml,30ml,15ml),合并氯仿液,取氯仿液水浴蒸干,残渣精密加入氯仿5ml使溶解,作为供试品溶液。……请简述上述划线部分的操作依据。(12分)
六、计算题(本大题10分)
41.香连丸中小檗碱HPLC测定法中系统适应性为:十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-水(每1L水中含磷酸二氢钾4.7g,十二烷基硫酸钠4.5g)=50:50为流动相,检测波长345nm,理论塔板数按小檗碱峰计应不低于4000。相邻峰的分离度应符合要求。供试品溶液10ul重复进样,小檗碱出峰保留时间tR=9.185min;半峰宽为0.300min,峰宽为0.510min;峰面积分别为24125,24082,24712,24226,24588,RSD%=1.2%;相邻峰保留时间tR=8.035min,峰宽为0.502min。①计算小檗碱峰理论塔板数和与相邻峰的分离度。②回答以上试验结果是否符合要求。
温馨提示:由于很多试题(主要是主观题),其答案并不是唯一的,甚至是开放的,一道题的解题思路是多种多样的,从实施素质教育的要求出发,应该鼓励自考生用多样的思路解题。正是因为如此,在评卷过程中,往往会根据考生的作答情况,对评分标准进行调整,也正因如此,教育部把国家教育考试靠后的评分标准仍然列为秘密材料。因此教育部不在网上公布答案,请考生谅解。
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