2014初级药士基础知识辅导：结构研究主要方法

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　　结构研究主要方法

　　1、确定分子式并计算不饱和度

　　元素定量分析配合分子量测定;同位素丰度比法;高分辨质谱法(HR-MS)

　　2、质谱(MS) 确定分子量及计算分子式

　　常用的有：电子轰击质谱(EI-MS提供分子离子峰和碎片离子峰);场解析质谱(FD-MS可得到明显的分子离子峰)等、快原子轰击质谱(FAB-MS糖和苷分子离子峰、糖和苷元的结构片段); 化学电离(CI)，场致电离(FI);电喷雾电离(ESI)，适于对热不稳定化合物。

　　3、红外(IR) 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000～400cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱

　　4000～1500特征频率区，1500～600指纹区

　　4、紫外(UV)-可见吸收光谱 分子中的电子可因光线照射从基态跃迁至激发态。其中，“π-π*”跃迁以及“n-π*”跃迁可因吸收紫外光及可见光而引起，吸收光谱将出现在光的紫外及可见区域。

　　对分子中含有共轭双键、α、β-不饱和羰基的结构以及芳香族化合物有意义。

　　5、核磁共振谱 NMR谱是化合物分子在磁场中受电磁波的辐射，具有磁矩的原子核吸收一定的能量产生能级的跃迁，即发生核磁共振，以吸收峰的频率对吸收强度作图所得之图谱

　　(1)氢核磁(1H-NMR)可以给出化学位移(δ)、积分面积以及裂分情况(偶合常数(J))，提供质子的类型、数目以及相邻原子或原子团的信息。

　　(2)碳核磁(13C-NMR) 化学位移(δ)、异核偶合常数(JCH)及弛豫时间(T1)

　　噪音去偶谱(COM，也叫全氢去偶或宽带去偶BBD) 单峰出现

　　DEPT 不同类型的信号在谱图上成单峰形式分别向上或向下，信号之间很少重叠。

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