2012年主管药师辅导：蠲哮片含量测定方法

　　蠲哮片处方为：葶苈子，青皮，陈皮，黄荆子，槟榔，大黄，生姜。

　　2005版《中国药典》蠲哮片含量测定项下：

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30：70：1)为流动相;检测波长为285nm.理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500。

　　供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置80℃水浴中加热回流4小时，至提取液近无 色，提取液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters高效液相色谱仪，色谱柱为nova - pak c18 ( 3.9×150mm)，流动相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，检测波长280nm，柱温30℃，流速0.6ml/ min。结果橙皮甙进样量在0.16～2.00μg范围内线性关系良好(r = 0.9998)，平均回收率为99.75 %，rsd=1.11%。

　　用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters公司variam 高效液相色谱仪，色谱柱为mlarcopak mch-5300x4mm，流速0.7ml/min，柱温40℃，检测波长280nm，流动相比例为甲醇-醋酸=水(34：5：61)。结果橙皮甙平均回 收率为98.26 %，rsd=1.57%。