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2010年执业药师辅导:黄酮类化合物的提取分离

  一、提取

  黄酮苷和极性较大的苷元:甲醇,乙醇,甲醇-水(1:1),丙酮,乙酸乙酯。

  多糖苷:沸水

  花色苷:0.1%盐酸进行提取。

  苷元:氯仿,乙醚,乙酸乙酯。

  注意:苷类提取防止酶解。

  (一)溶剂萃取法:自浸膏中先用乙醚萃取苷元,再用乙酸乙酯反复萃取苷,最后用正丁醇萃取极性较大的苷。

  (二)碱提酸沉法

  (1) 常用碱水:石灰水,Na2CO3,稀NaOH,碱性稀醇。

  酸沉:盐酸

  注意:酸碱浓度不宜过高。

  碱性过强,破坏黄酮母核;酸性过强,生成佯盐,影响产率。

  石灰水:可除去鞣质,果胶,粘液质,有利于纯化。但浸出效果不及NaOH ,且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。 稀NaOH:浸出效率高,但杂质多。

  二、分离方法

  分离的基本依据:

  极性差异、酸性强弱、分子大小和特殊结构。

  (一)柱色谱法

  1、硅胶柱色谱法

  适于分离异黄酮,二氢黄酮(醇)和高度甲基化或乙酰化的黄酮及黄酮醇类。

  分离苷元时:氯仿-甲醇混合溶剂洗脱。

  分离苷时:氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水

  2、聚酰胺柱色谱

  适于黄酮类化合物的分离。

  规律:

 

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