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鉴别:1.芳伯氨基的反应重氮化-偶合反应。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反应。
与芳醛的缩合反应。本类药物的芳伯氨基可和芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等)在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱。
如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。
2.与硫酸铜的成盐反应。本类药物磺酰胺基上的氢原子比较活泼,具有酸性,可以和金属离子(如Cu2+、Ag+、Co2+等)生成难溶性沉淀。
磺胺甲噁唑:草绿色。磺胺嘧啶:黄绿色→紫色。
3.N1取代基的反应。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑N1上均为含氮杂环取代,有一定碱性,可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化铋钾试液、碘-碘化钾试液生成红棕色沉淀。
4.红外光光光度法。
磺胺甲噁唑的含量测定:亚硝酸钠滴定法。滴定前加溴化钾2g作为催化剂,可加快滴定反应速度。为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解,滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。永停法指示终点。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片剂要检查溶出度,用紫外分光光度法。
复方磺胺甲噁唑片的含量测定:双波长分光光度法。关键是选择测定波长(λ2)和参比波长(λ1)。波长选择的原则是:干扰组分在λ2和λ1处的吸收度应相等。测定组分在两波长的ΔA尽量大……
复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定:测定波长(λ2):257nm,在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长作为参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ1—Aλ2=0.含量测定结果的计算公式为:
TMP的测定是以盐酸-氯化钾溶液为溶剂,以239nm作为测定波长(λ2),用SMZ对照液的稀释液在295nm附近选择等吸收波长作为参比波长(λ1)。
复方磺胺嘧啶片的含量测定:磺胺嘧啶(SD)的最大吸收波长为308nm,此波长处TMP无吸收,所以可直接测定SD的含量。
SD对TMP的测定有干扰,所以采用双波长分光光度法测定TMP含量。
美国药典用高效液相色谱法测定。
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