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复习总结:杂环药物、吡啶类药物

    杂环药物吡啶类药物异烟肼的鉴别试验:还原反应。异烟肼的酰肼基有还原性,可还原硝酸银中的Ag+成单质银,肼基则被氧化生成氮气。加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。

    缩合反应。异烟肼的酰肼基可以和含羰基的试剂(如芳醛)发生缩合反应。异烟肼与香草醛反应,生成异烟腙,测定熔点供鉴别。

    沉淀反应。异烟肼分子中的吡啶环具有碱性,可以和重金属盐类(如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)乙基苦味酸形成沉淀。异烟肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸铜-枸橼酸试液反应,先产生绿色沉淀,加热,沉淀变为红棕色。

    尼克刹米的鉴别:戊烯二醛反应。属吡啶环的开环反应。尼克刹米分子中的吡啶环与溴化氰反应,开环形成戊烯二醛的衍生物,再与苯胺缩合,形成黄色的希夫氏碱。

    异烟肼也可发生戊烯二醛反应,但需先用高锰酸钾或溴水氧化为异烟酸,再与溴化氰作用。

    与苯胺缩合形成黄色至棕黄色产物,与联苯胺紫外分光光度法形成淡红至红色产物。

    水解反应。尼克刹米分子中的酰胺基在碱性条件下可水解,加氢氧化钠试液,加热,即有二乙胺臭味逸出,能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色。

    沉淀反应。尼克刹米分子中的吡啶环也可以和重金属离子反应。尼克刹米和硫酸铜及硫氰酸铵作用,生成草绿色配位化合物的沉淀。

    异烟肼中游离肼的检查:薄层色谱法。肼的检测限为0.1μg,控制限量为0.02%.异烟肼的含量测定:异烟肼分子中的酰肼基具有还原性,可采用氧化还原滴定法测定其含量。溴酸钾法。甲基橙作指示剂,溴酸钾滴定止粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液(0.1667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O.异烟肼的片剂、注射剂均采用溴酸钾法测定含量。

    还可使用溴量法、剩余碘量法测定含量,也可用非水溶液滴定法。

    尼克刹米含量测定:非水溶液滴定法。溶剂:冰醋酸,指示剂:结晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液蓝绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mg的C10H14N2O.紫外分光光度法。测定尼克刹米注射剂含量。注射剂的溶剂对非水溶液滴定法有干扰,所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解样品,是为了使药物呈离解状态,易溶于水。

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