2013执业药师考试药物分析复习讲义(9)

　　第九章 芳酸及其酯类药物分析

　　本章药物的分析方法总结

　　芳酸类药物 鉴别 检查 含量测定

　　阿司匹林原料药

　　①三氯化铁反应：水解后生成水杨酸，在中性或弱酸性(PH 4~6)条件下，与FeCl3试液反应， 紫堇色

　　②水解反应 与碳酸钠试液加热煮沸，水解，加过量稀硫酸酸化，生成水杨酸和醋酸，水杨酸不溶于水而析出白色沉淀，醋酸有特殊臭气。

　　③IR (1) 溶液的澄清度

　　检查无羧基的特殊杂质、碳酸钠试液中不溶物

　　(2)游离的水杨酸

　　《中国药典》采用1%冰醋酸甲醇溶液为溶剂 高效液相色谱法

　　(3)有关物质

　　为除“游离水杨酸”外的其他合成副产物， HPLC法 直接酸碱滴定法：

　　中性乙醇(对酚酞指示液显中性)作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)

　　滴定度：每1 ml 氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林

　　含量计算公式

　　阿司匹林片及阿司匹林肠溶片 1.游离水杨酸的检查

　　HPLC法

　　2. 测定溶出度和释放度(第二法) 《中国药典》2010年版采用HPLC法、ODS柱 消除羧酸(酒石酸或枸橼酸和水杨酸、醋酸)的干扰

　　布洛芬原料药

　　1. 紫外光谱法

　　2. 红外光谱法 1.一般杂质检查

　　2. 有关物质

　　TLC法 自身稀释对照法 酸碱滴定法

　　中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、NaOH为滴定剂

　　布洛芬片 布洛芬片溶出度的测定： HPLC法，外标法计算 HPLC法 外标法

　　布洛芬缓释胶囊 释放度的测定：HPLC法 HPLC法 外标法

　　丙磺舒原料药

　　1.三氯化铁反应 米黄色↓

　　2. 分解产物反应：

　　显示硫酸盐的鉴别反应。

　　3.紫外分光光度法 4. IR法 1、酸度：酸碱滴定法

　　2、有关物质： HPLC自身稀释对照法检查 HPLC法 外标法