2013执业药师考试药物分析复习讲义(10)

　　第十章 巴比妥类药物的分析

　　丙二酰脲类的鉴别反应：收载于《中国药典》附录中“一般鉴别试验”。

　　包括与银盐的反应和与铜盐的反应。

　　(1)银盐反应：在碳酸钠试液 中振摇使溶解， 加入硝酸银试液 生成白色沉淀(二银盐)，振摇沉淀即溶解(一银盐);继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解(二银盐)。巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶

　　(2) 铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色(溶液或沉淀)或生成紫色沉淀。而硫喷妥钠显绿色。

　　本章药物的分析方法总结表

　　巴比妥类药物 鉴别 检查 含量测定

　　苯巴比妥 1. 与亚硝酸钠—硫酸的反应：

　　橙黄色，随即转变为橙红色

　　为苯环的亚硝化反应

　　区别苯巴比妥

　　2. 与甲醛-硫酸反应

　　玫瑰红色 区别苯巴比妥

　　3. 红外光谱法

　　4.丙二酰脲类的鉴别反应

　　与银盐的反应和铜盐的反应 (1) 酸度

　　甲基橙指示剂法

　　控制酸性物质——苯丙二酰脲

　　(2)乙醇溶液的澄清度：控制苯巴比妥酸杂质

　　(3)有关物质 HPLC法

　　主成分自身稀释对照法

　　(4)中性或碱性物质：

　　2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解产物 提取重量法 银量法

　　测苯巴比妥及其钠盐含量

　　电位法指示终点

　　滴定溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠溶液

　　反应摩尔比为1:1。

　　滴定度T：每1 ml硝酸银滴定液相当于23.22 mg的苯巴比妥

　　苯巴比妥片剂 1.有关物质 HPLC