2013执业药师考试药物分析复习讲义(11)

　　第十一章 胺类药物的分析

　　Ch.P 鉴别盐酸普鲁卡因的方法：水解反应、IR法、氯化物的反应、芳香第一胺反应。

　　1. 水解反应：

　　盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热，产生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。沉淀可溶于过量的盐酸

　　2 IR法

　　3. 氯化物的反应： Ch.P附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应

　　沉淀反应：硝酸银试液、硝酸酸性，AgCl白色凝乳状沉淀。

　　氧化还原反应：药物含有Cl-，于硫酸存在下，可被二氧化锰氧化而产生氯气(Cl2)，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

　　4. 芳香第一胺反应

　　即重氮化一偶合反应 用于鉴别芳香第一胺，收载于中国药典》 附录“一般鉴别试验”项下

　　收载于附录“一般鉴别试验”项下。

　　所用试剂：稀盐酸、亚硝酸钠溶液、β—萘酚试液。

　　现象：生成橙色或猩红色的沉淀。

　　本章药物的分析方法总结表

　　胺类药物 鉴别 检查 含量测定

　　盐酸普鲁卡因 1. 水解反应

　　2. IR法

　　3. 氯化物的反应

　　4. 芳香第一胺反应 对氨基苯甲酸

　　反相液相色谱法

　　亚硝酸钠滴定法

　　★ 永停滴定法指示终点

　　★ 反应摩尔比均为1:1

　　★ 加入溴化钾KBr加速反应

　　滴定度：每1 ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28 mg的盐酸普鲁卡因。

　　盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸：

　　反相液相色谱法 《中国药典》(2010年版)采用反相离子对色谱法

　　庚烷磺酸钠为离子对试剂

　　盐酸利多卡因 1. 与硫酸铜试液的反应

　　碳酸钠碱性介质中，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色