2013执业药师考试药物分析复习讲义(13)

　　第十三章 杂环类药物的分析

　　杂环类药物 鉴别 检查 含量测定

　　异烟肼 1. HPLC法

　　2.与氨制硝酸银试液反应

　　银镜反应 试管壁上生成银镜

　　3. IR 1、一般杂质检查

　　2、游离肼

　　(原料和制剂均需检查，用TLC法、硫酸肼为对照、对二甲氨基苯甲醛为显色剂)

　　3、 有关物质 HPLC法 异烟肼和异烟肼片的含量测定：高效液相色谱法，外标法计算。

　　硝苯地平 1、与氢氧化钠试液反应

　　2、UV-vis

　　3、IR 1、有关物质检查

　　杂质I(硝苯吡啶衍生物)、杂质II (亚硝苯吡啶衍生物)HPLC

　　2、一般杂质检查 铈量法(氧化还原滴定法)

　　①无水乙醇溶解

　　②高氯酸酸性环境

　　③指示剂：邻二氮菲指示液

　　④硫酸铈滴定液

　　左氧氟沙星 比旋度的测定

　　鉴别：1. HPLC 2. UV 3.IR 1.酸碱度 2.溶液的澄清度 3. 吸光度

　　4. 有关物质 HPLC法 ODS 柱，检测波长294nm，左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品;外标法计算

　　5.光学异构体 右氧氟沙星

　　采用HPLC法 ODS 柱检查

　　6. 残留溶剂 甲醇和乙醇 GC法 顶空进样 内标：丙酮 原料药及其片剂：HPLC ODS

　　第四~六节 盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑及其制剂的分析

　　鉴别 检查 含量测定

　　盐酸氯丙嗪 (四) 氧化反应

　　(硫酸、硝酸等氧化呈红色)

　　②UV 三个吸收峰

　　③IR ④ Cl-的反应 盐酸盐 1、溶液澄清度(控制游离氯丙嗪)与颜色(控制氧化产物)

　　2、有关物质

　　HPLC自身稀释对照法;

　　控制原料氯吩噻嗪和间氯二苯胺 ①原料药：非水溶液滴定法

　　加醋酸汞试液

　　高氯酸滴定液

　　终点指示：电位滴定法

　　②片剂及注射液

　　UV(吸收系数法 )：254nm

　　地西泮 第五节 与硫酸的反应

　　(紫外灯下检视，黄绿色荧光)

　　(五) UV ③IR

　　④ 氯化物的鉴别

　　注射液 鉴别(1)与碘化铋钾的反应 (2)HPLC (1)有关物质：

　　去甲基地西泮，分解又可产生2-甲氨基-5-氯二苯酮

　　◆原料药及其制剂均采用HPLC 主成分自身对照法

　　(2)片剂：含量均匀度(UV)、溶出度

　　①原料药：非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液、 结晶紫指示剂

　　②片剂和注射液：HPLC

　　外标法

　　氟康唑

　　熔点的测定

　　鉴别 1. UV 2. IR

　　3. 有机氟化物

　　(氧瓶燃烧转为无机氟、与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应->蓝紫色水溶性配合物) 1. 溶液的澄清度

　　2. 氟 附录“氟检查法”

　　3. 有关物质 HPLC

　　4. 含氯化合物

　　5.干燥失重 6.炽灼残渣 7.重金属 (1)原料药：非水碱量法

　　冰醋酸做溶剂、高氯酸滴定液 终点指示：电位滴定法

　　(2)片剂： HPLC

　　(3)胶囊：UV-vis 氟康唑对照品