2013执业药师考试药物分析复习讲义(14)

　　第十四章 生物碱类药物的分析

　　生物碱类药物 鉴别 检查 含量测定

　　盐酸麻黄碱 ①双缩脲反应 盐酸麻黄碱特征鉴别反应

　　碱性条件下与硫酸铜反应形成紫堇色配合物

　　②IR ③Cl-的反应 有关物质：HPLC法

　　①原料：非水溶液滴定法

　　②注射液和滴鼻液含量测定：HPLC法中华考试网

　　硫酸阿托品

　　★ 托烷生物碱的反应(Vitali反应)

　　— 专属鉴别反应

　　与发烟硝酸共热、得黄色产物，再与醇制氢氧化钾或固体氢氧化钾作用，即显深紫色

　　②IR ③SO42-的反应 1、酸度 检查硫酸或莨菪酸。

　　2、莨菪碱 有旋光性

　　旋光度法 (依据：旋光性差异)

　　3. 有关物质

　　检查莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质

　　HPLC法 原料：非水溶液滴定法

　　①冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液、结晶紫指示剂

　　②硫酸阿托品:HClO4 = 1：1

　　片剂及注射剂：紫外-可见分光光度法

　　盐酸吗啡

　　原料药 ①与甲醛硫酸试液的反应(Marquis反应) 显紫堇色

　　—含酚羟基的异喹啉类专属鉴别反应

　　②与钼硫酸试液的反应

　　(盐酸吗啡专属鉴别反应)

　　③与铁氰化钾试液的反应

　　④IR ⑤Cl-的反应 1、阿扑吗啡

　　2、罂粟酸

　　遇FeCl3呈红色

　　3、有关物质

　　可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等生物碱;伪吗啡和N-氧化吗啡

　　盐酸吗啡、磷酸可待因作对照品 HPLC法 非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液、结晶紫指示剂、醋酸汞的冰醋酸溶液

　　盐酸吗啡体内样品的分析 HPLC法测定

　　具有依赖性，治疗窗口窄

　　盐酸吗啡片剂 1、含量均匀度

　　2、溶出度 UV 对照品对照法

　　磷酸可待因 ①制备衍生物测定熔点

　　② 与氨试液的反应

　　游离的可待因可溶于氨碱性试液，无沉淀生成，该反应与盐酸吗啡相区别。

　　③与亚硒酸的反应 显绿色

　　④磷酸盐的反应 ◆

　　⑤ IR法 1. 酸度 控制加酸量

　　2. 溶液的澄清度与颜色

　　3. 有关物质 主要是吗啡等物质

　　高效液相色谱法检查

　　原料：非水溶液滴定法

　　片剂：HPLC，外标法

　　注射液：非水碱量法

　　糖浆： 提取碱量法

　　磷酸可待因体内样品的分析， 血药浓度测定方法——HPLC法 内标 伊维菌素

　　硫酸奎宁 ①产生荧光的反应

　　在稀硫酸溶液中显蓝色荧光

　　②绿奎宁(Thalleioquin)反应—专属反应

　　为含氧喹啉衍生物的特征反应

　　与溴试液或氯溶液和氨溶液显翠绿色。③IR ④SO42-的反应 1.三氯甲烷-乙醇中不溶物 提取重量法

　　不溶性杂质或无机盐

　　2.其他金鸡纳碱

　　(TLC自身稀释对照法)

　　3. 酸度 控制酸性杂质 非水溶液滴定法

　　(硫酸奎宁:HClO4 = 1:3)

　　冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液、结晶紫指示剂