2013年执业药师药物分析知识点：布洛芬的药物分析

　　方法名称：布洛芬口服溶液-布洛芬-高效液相色谱法

　　应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定布洛芬口服溶液中布洛芬的含量。

　　本方法适用于布洛芬口服溶液。

　　方法原理：供试品经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测布洛芬的峰面积，计算出其含量。

　　试剂：1.乙腈; 2.甲醇; 3.醋酸钠缓冲液

　　仪器设备：

　　1.仪器

　　1.1高效液相色谱仪

　　1.2色谱柱

　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按布洛芬峰计算应不低于2500.

　　1.3紫外吸收检测器

　　2.色谱条件

　　2.1流动相：醋酸钠缓冲液乙腈=4060

　　2.2检测波长：263nm

　　2.3柱温：室温

　　试样制备：

　　1.醋酸钠缓冲液

　　取醋酸钠6.13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5.

　　2.对照品溶液的制备

　　精密称取布洛芬对照品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为对照品溶液。

　　3.供试品溶液的制备

　　用内容量移液管，精密量取供试品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为供试品溶液。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长263nm处测定布洛芬(C13H18O2)的峰面积，计算出其含量。