2008年执业药师考试药物分析复习资料(十)

二、有关物质检查
(一)溶液澄清度和颜色
澄清度  控制游离氯丙嗪
颜色    控制氧化产物的量

(二)有关物质
控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。
奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查，规定限量3.0％

三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定
(一)盐酸氯丙嗪
1.原料药  非水溶液滴定法
侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定
2.片剂  紫外分光光度法
在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。
3.注射剂  紫外分光光度法
维生素C在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。

四、奋乃静及其制剂的含量测定
1.原料药  非水滴定法
2.片剂  紫外分光光度法，对照品比较法计算含量
3.注射剂  萃取后非水滴定法
　　由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。

第五节 地西泮和奥沙西泮及其制剂的分析

二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性，具有明显紫外吸收。
一、鉴别
(一) 地西泮
1.硫酸-荧光反应  药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。
2. 紫外和红外吸收光谱
3. 氯元素反应  本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

(二) 奥沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反应  盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。
2.紫外光谱和红外光谱

二、有关物质检查
1．地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2－甲氨基－5－氯二苯酮杂质。用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。
2．奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法

三、含量测定
1．地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量
2．奥沙西泮：紫外分光光度法

四、地西泮制剂分析
（一）片剂
1．检查
有关物质：薄层色谱，溶液自身稀释对照法，限量0.5％
含量均匀度：紫外分光光度法，284nm
溶出度：紫外分光光度法，242nm测定，吸收系数大，灵敏度更高
2．含量测定：紫外分光光度法，284nm

（二）注射液
1．有关物质：HPLC，主成分自身对照法
2．含量测定：地西泮注射液处方中苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂有干扰，用HPLC法。此法操作简便、可消除干扰。

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