2008年执业药师考试药物分析复习资料(十一)

第十三章 生物碱类药物的分析

第一节 盐酸麻黄碱的分析
一、鉴别
1.双缩脲反应  芳环侧链上氨基醇特征反应
在碱性条件下与硫酸铜反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。
2.红外光谱
3.Cl－反应

二、含量测定
（一）非水溶液滴定法
1．盐酸麻黄碱：本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。
2．注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小时后滴定

（二）比色法
滴鼻液：与茚三酮反应呈色，对照品比较法测定含量

第二节 硫酸阿托品的分析
一、鉴别
1.Vitali反应  托烷生物碱特征反应
与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别

二、特殊杂质检查
1.莨菪碱的检查
阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查
制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

三、含量测定
非水滴定法：硫酸酸性强，硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

第三节 盐酸吗啡及其制剂的分析
一、盐酸吗啡的分析
（一）鉴别
1.甲醛－硫酸反应  吗啡生物碱特征反应
加甲醛－硫酸试液，显紫堇色
2.钼硫酸反应  吗啡生物碱特征反应
加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色
3.铁氰化钾反应  吗啡还原性
加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡，铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
此反应为吗啡和可待因的区分反应
4.红外光谱
5.氯化物鉴别反应

（二）特殊杂质检查
1.阿朴吗啡  为吗啡脱水产物，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物，溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。
2.罂粟酸  在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。规定加三氯化铁试液不得显红色
3.其他生物碱  包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因，自身稀释对照法检查其他生物碱。限度均为1%。

（三）含量测定
非水滴定法：加醋酸汞消除盐酸的影响
二、片剂的分析
含量均匀度、溶出度、含量测定：紫外分光光度法，对照品比较法测定