2008年执业药师考试药物分析复习资料(十一)

第四节 硫酸奎宁的分析
一、鉴别
1.荧光反应  加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光
2.绿奎宁反应  含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱

二、特殊杂质检查
1.氯仿－乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱自身稀释对照法

三、含量测定
非水滴定法：1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸

第五节 硝酸士的宁及其制剂的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应  加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色

三、含量测定
1.原料药  非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。
2.注射剂  紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

【A型题】
1《中国药典》规定异烟肼中的游离肼杂质检查方法是
A  HPLC     B  GC
C  TLC      D比色法
E比浊法
参考答案C

4盐酸氯丙嗪的颜色检查是控制
A氯化物         B氯丙嗪
C氧化物         D降解产物
E自由基产物
参考答案C

5检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是
A旋光度测定法     B比旋度法
C比色法           D比浊法
E  TLC
参考答案A

7非水滴定法测定硝酸士的宁含量时，指示终点方法是
A结晶紫指示液
B二甲基黄指示液
C永停终点法
D电位滴定法
E橙黄指示液
参考答案D

8在葡萄糖的比旋度测定中，加氨试液并放置10min的目的是
A使反应进行完全
B使达到变旋平衡
C使溶液浓度均匀
D使溶解完全
E使呈半缩醛结构
参考答案B

9葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛检查方法是
A沉淀法        B氧化还原法
C呈色法        D旋光度测定法
E紫外分光光度法，规定吸收波长与相应吸收度
参考答案E

10Kedde反应是
A苷元不饱和内酯侧链反应
Bα-去氧甲基五碳糖反应
C乳糖特征反应
D葡萄糖反应
E蔗糖反应
参考答案A