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第四节 硫酸奎宁的分析
一、鉴别
1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光
2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱
二、特殊杂质检查
1.氯仿-乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查:薄层色谱自身稀释对照法
三、含量测定
非水滴定法:1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸
第五节 硝酸士的宁及其制剂的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液,紫色不应褪去,区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后,得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂,采用电位法指示终点。
2.注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法测定含量。
【A型题】
1《中国药典》规定异烟肼中的游离肼杂质检查方法是
A HPLC B GC
C TLC D比色法
E比浊法
参考答案C
4盐酸氯丙嗪的颜色检查是控制
A氯化物 B氯丙嗪
C氧化物 D降解产物
E自由基产物
参考答案C
5检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是
A旋光度测定法 B比旋度法
C比色法 D比浊法
E TLC
参考答案A
7非水滴定法测定硝酸士的宁含量时,指示终点方法是
A结晶紫指示液
B二甲基黄指示液
C永停终点法
D电位滴定法
E橙黄指示液
参考答案D
8在葡萄糖的比旋度测定中,加氨试液并放置10min的目的是
A使反应进行完全
B使达到变旋平衡
C使溶液浓度均匀
D使溶解完全
E使呈半缩醛结构
参考答案B
9葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法是
A沉淀法 B氧化还原法
C呈色法 D旋光度测定法
E紫外分光光度法,规定吸收波长与相应吸收度
参考答案E
10Kedde反应是
A苷元不饱和内酯侧链反应
Bα-去氧甲基五碳糖反应
C乳糖特征反应
D葡萄糖反应
E蔗糖反应
参考答案A
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