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第十六章 维生素类药物的分析
第一节 维生素B1及其制剂的分析
一、鉴别
1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后,加铁氰化钾与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失,加碱至碱性荧光又显出。
2.氯化物鉴别
二、检查
1.硝酸盐:靛胭脂法,限量0.25%
2.总氯量:银量法
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂、注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算。
第二节 维生素C及其制剂的分析
一、维生素C的分析
(一)鉴别
1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀
2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失
3.红外光谱法
(二)检查
1.溶液澄清度和颜色:易氧化变色
2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法
取样品两份,一份作为供试品溶液B,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。限量为百万分之二。
铜的检查方法相似,限量为百万分之五。
(三)含量测定:碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。
二、维生素C制剂的分析
1.片剂:检查含量测定相同
2.注射液:注射液常规检查项目
碘量法:与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第三节 维生素E的分析
一、物理常数的测定环
比旋度;折光率;吸收系数
二、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。
2.红外分光光度法
三、检查
1.酸度:标准NaOH滴定液滴定
2.生育酚:维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。
3.正已烷:GC法测定残留溶剂,外标法计算含量
四、含量测定:气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2。
以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。
第四节 维生素K1及其制剂的分析
一、折光率测定
二、鉴别
1.呈色反应:加KOH醇溶液,振摇显绿色,热水浴中变成深紫色,放置后显红棕色
2.HPLC:含量测定同时进行鉴别
3.紫外分光光度法
4.红外分光光度法
三、检查
1.甲萘醌:反应原料,在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。
2.顺式异构体:含量测定条件下,峰面积归一化法计算异构体限量
四、含量测定环
1.原料药:HPLC吸附色谱,硅胶为填充剂,石油醚-正戊醇为流动相,内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离
2.注射液:HPLC反相色谱,十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,无水乙醇-乙醚为流动相,外标法测定。顺反异构体不能分离
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