2008年执业药师考试药物分析复习资料(十六)

第十六章 维生素类药物的分析

第一节 维生素B1及其制剂的分析
一、鉴别
1.硫色素反应  加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。
2.氯化物鉴别

二、检查
1．硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25％
2．总氯量：银量法

三、含量测定
1.原料药  非水滴定法
2.片剂、注射剂  紫外分光光度法，吸收系数法计算。

第二节 维生素C及其制剂的分析
一、维生素C的分析
（一）鉴别
1.与硝酸银试液反应  生成银的黑色沉淀
2.与二氯靛酚钠试液反应  使试液颜色消失
3.红外光谱法

（二）检查
1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色
2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法
取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。

（三）含量测定：碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。

二、维生素C制剂的分析
1．片剂：检查含量测定相同
2．注射液：注射液常规检查项目
 碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

第三节 维生素E的分析
一、物理常数的测定
比旋度；折光率；吸收系数

二、鉴别
1．与硝酸反应  在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。
2．红外分光光度法

三、检查
1．酸度：标准NaOH滴定液滴定
2．生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。
3．正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量

四、含量测定：气相色谱法
色谱条件与系统适用性  载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2。
以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。

第四节 维生素K1及其制剂的分析
一、折光率测定

二、鉴别
1．呈色反应：加KOH醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变成深紫色，放置后显红棕色
2．HPLC：含量测定同时进行鉴别
3．紫外分光光度法
4．红外分光光度法

三、检查
1．甲萘醌：反应原料，在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2％。
2．顺式异构体：含量测定条件下，峰面积归一化法计算异构体限量

四、含量测定
1．原料药：HPLC吸附色谱，硅胶为填充剂，石油醚-正戊醇为流动相，内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离
2．注射液：HPLC反相色谱，十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，无水乙醇－乙醚为流动相，外标法测定。顺反异构体不能分离

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