2008年执业药师考试药物分析复习资料(十七)

第四节  硫酸庆大霉素及其制剂的分析
一、鉴别
1.茚三酮反应  分子中有α－羟基胺结构，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。
2.薄层色谱法
3.红外光谱法

二、检查
1.水分  按费休法测定含水不得超过15.0％
2.硫酸盐  配位滴定法
先加入定量过量氯化钡滴定液，形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为32.0～35.0%。
3.细菌内毒素
4.C组分检查  HPLC
庆大霉素为C组分复合物，其不同C组分活性无明显差异，但其毒副作用不同，需控制其相对含量。本品无紫外吸收，用蒸发光散射检测器检测

三、含量测定  微生物检定法

四、制剂分析
注射液检查pH值、颜色、无菌、细菌内毒素；缓释片检查释放度

第五节 盐酸四环素及其制剂的分析
一、鉴别
1.三氯化铁反应：具酚羟基和烯醇结构，与铁离子形成红色配合物
2.高效液相色谱法  供试品与对照品保留时间一致
3.红外分光光度法  测定最大吸收波长和相应吸收度
4.氯化物鉴别反应

二、检查
1.有关物质  主要是差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素和金霉素等。采用HPLC法检查，加校正因子的主成份对照法
2.杂质吸收度  控制本品中差向异构体、脱水异构体及其他杂质。此类杂质在530nm波长有较强吸收，控制样品在530nm吸收度，达到控制杂质的目的。
3.酸度、溶液澄清度、热原、无菌

三、含量测定
HPLC，外标法计算。

四、制剂分析
片剂、胶囊剂杂质限度有所放宽，需测定溶出度

第六节 罗红霉素及其制剂的分析
一、鉴别
1.HPLC
2.红外光谱法

二、检查
1.碱度  测定pH值
2.有关物质  HPLC，主成份自身对照法
3.水分  按费休法测定含水不得超过3.0％

三、含量测定  HPLC，外标法计算

四、制剂分析
有关物质限度有所不同