2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(5)

　　二、pH值测定方法

　　1、pH-mV选择 将pH计或酸度计的pH-mV选择钮置于pH档， pH读至×.××

　　2、温度补偿 ¾® 每一个pH示值间隔=2.303RT/F伏

　　25℃，∆pH=1，电动势改变59mv ;15℃，57mv;

　　3、仪器校准(定位)：用标准缓冲液对仪器进行校正，称为定位

　　真题：用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用PH值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调 节偏大旋钮,使仪器PH示值与标准缓冲的PH值一致,此操作步骤称为

　　A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 D.平衡 E.定位

　　4、测定

　　《中国药典》规定了5种不同pH值标准缓冲液——其 0°C～60°C范围内的pH值为pH测定的统一标准：

　　草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液

　　三、注意事项：

　　1. 测前，选两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。

　　2.选择与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校仪器，定位。再用第二种标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.02pH。

　　3. 测高pH值的供试品， 注意碱误差问题。 则pH值低于真实值，产生负误差。

　　4.配制标准缓冲液与溶解样品所用水¾®新沸过的冷蒸馏水，pH5.5～7.0。

　　第四章 化学分析法

　　§1. 重量分析法 适用于常量分析

　　重量分析法定义：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。

　　重量分析法的分类： 挥发法、萃取法、沉淀法

　　1. 挥发法(直接法、间接法)

　　利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时，用适宜吸收剂吸收，再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。

　　例如：氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定;

　　药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。

　　2.萃取法(萃取重量法、提取重量法)

　　利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异，将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中

　　应用：炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定

　　3.沉淀法

　　1)基本原理：利用沉淀反应将被测组分¾®难溶物¾®以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式 ¾®称量，进行测定的方法。

　　2)操作步骤：

　　取样®溶解®沉淀®过滤®洗涤® 干燥(灼烧)至恒重®称重®计算

　　3) 沉淀形式与称量形式

　　★沉淀形式：获得的沉淀

　　★称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成

　　沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。

　　★对沉淀形式的要求：溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;易转化为称量形式。

　　★对称量形式的要求：确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。

　　§★§ 4) 沉淀法结果计算：注意算式中包含的参数