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★指示剂的理论变色范围 pH = pKIn± 1
常用的酸碱指示剂 p328 表4-1
指示剂 变色pH范围 酸色 碱色 pKIn
甲基橙 3.1~ 4.4 红 黄 3.45
溴甲酚绿 3.8~ 5.4 黄 蓝 4.9
甲基红 4.4 ~6.2 红 黄 5.1
酚酞 8.0~ 10.0 无 红 9.1
百里酚酞 9.4~ 10.6 无 蓝 10.0
三、酸碱滴定液的配制与标定
(滴定液的浓度一般在0.01~1mol/L,0.1000 mol/L最常用)
《中国药典》采用间接法配制滴定液:先配制成大致浓度,再用基准物标定
最常用的酸滴定液——硫酸滴定液和盐酸滴定液(所用基准物均为无水碳酸钠)
最常用的碱滴定液——氢氧化钠滴定液 (所用基准物为邻苯二甲酸氢钾)
1.盐酸滴定液(0.1mol/L)
①基准物 270℃-300℃干燥恒重的无水碳酸钠
②甲基红-溴甲酚绿混合指示液
③滴定度T:每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠
化学计量点时 n无水碳酸钠=1/2 n盐酸
则有m无水碳酸钠=nM=(1/2)CHCl∙VHCl∙M无水碳酸钠=1/2×0.1×1×10-3×106=5.30×10-3 g =5.30mg
④盐酸滴定液浓度的计算方法:C= n/V
W为无水碳酸钠的称样量(g); V为标定时消耗盐酸滴定液的体积(ml)。
2.硫酸滴定液(0.05mol/L) 基准物—无水碳酸钠
3.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
间接法配制: 浓碱法——取氢氧化钠饱和溶液5.6ml→1000ml
标定: (1)基准物——邻苯二甲酸氢钾(药典)
(2)使用新沸过的冷水溶解
(3)酚酞指示液
四、酸碱滴定法的应用 ----药典中近一半的药物用酸碱滴定法测含量
直接滴定法:C∙Ka ≥10-8的酸, C∙Kb ≥ 10-8的碱。 例:阿司匹林原料药的含量测定
间接滴定法:剩余滴定法、置换滴定法
例:阿司匹林片(肠溶片)、布洛芬原料药及其片剂、丙磺舒的原料药的含量
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