文章责编:haoyan723
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2.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
1)间接法配制:用新煮沸放冷的水(除CO2、O2、嗜硫细菌)
加无水Na2CO3:为稳定剂
2)标定:《中国药典》2005年版----置换碘量法 基准物K2Cr2O7,淀粉指示剂
K2Cr2O7与Na2S2O3的摩尔比为1:6
滴定结果用空白试验校正:
二、铈量法
(一)基本原理
1)定义:以硫酸铈[Ce(SO4)2]为滴定液,在酸性条件下测定还原性物质的滴定方法
滴定反应:黄色 Ce4++e Û Ce3+ 无色
2)♣♣♣终点判断 ①《中国药典》采用邻二氮菲指示剂法; ②自身指示剂法
邻二氮菲指示剂法:邻二氮菲与亚铁离子的配合物显红色,化学计量点后,指示剂中的Fe2+→Fe3+,生成邻二氮菲铁,显淡蓝色指示终点。
邻二氮菲指示液的组成: 硫酸亚铁、邻二氮菲、硫酸
要求:待测组分的还原性比指示剂强。
(二)硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制和标定
配制:使用[Ce(SO4)2 ·4H2O]间接法配制
标定:
1)基准物三氧化二砷As2O3
2)加NaOH滴定液、过量盐酸、一氯化碘试液(特殊试液)、邻二氮菲指示液。
一氯化碘:属于特殊试剂,催化作用,加快Ce4+氧化亚砷酸H3AsO3的速度
♣♣(三)铈量法应用:不受制剂中淀粉、糖类等干扰----特别适合糖浆剂、片剂等制剂的测定。
《中国药典》用铈量法测定含量的药物:硫酸亚铁片、硫酸亚铁缓释片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂等;硝苯地平
例:硫酸亚铁片的含量测定:1mol的Ce(SO4)2相当于1mol的FeSO4
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