2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(7)

　　三、亚硝酸钠滴定法

　　(一)基本原理

　　1.　HCl中，亚硝酸钠滴定液与芳伯胺 ¾®重氮化反应

　　Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O

　　在本法中，所有芳伯氨基药物与亚硝酸钠的摩尔比均为1:1。

　　2.影响亚硝酸钠法滴定的因素及指示终点方法

　　(1)酸的种类及浓度： HBr最快，贵;实际HCl

　　过量的HCl ¾®加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物

　　(2)反应温度： CP规定室温(10℃-30℃)

　　滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3处(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近终点时缓缓滴定至终点。

　　♣★ (3) 加2g溴化钾的作用¾®重氮化反应为分子间反应,慢，加入KBr可加快重氮化反应速度。

　　♣★♣(4)亚硝酸钠法指示终点的方法：

　　①《中国药典》采用永停滴定法指示终点　 属于电流法

　　②外指示剂法：如KI-淀粉糊或试纸

　　(二)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定

　　标定用基准物：对氨基苯磺酸 　永停法指示终点

　　1mol的NaNO2相当于1mol的对氨基苯磺酸

　　(三)应用：盐酸普鲁卡因(注射液)、磺胺甲恶唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量测定