2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(8)

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　　§4. 非水溶液滴定法

　　非水滴定：在非水溶剂(有机溶剂与不含水的无机溶剂)中进行的滴定分析法。

　　包括非水碱量法和非水酸量法。

　　非水碱量法：以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂、结晶紫为指示剂、测定弱碱性药物及其盐类

　　非水酸量法：通常以甲醇钠为滴定剂、麝香草酚蓝作指示剂、二甲基甲酰胺DMF为溶剂、

　　测定弱酸性物质

　　弱碱性物质溶于酸性溶剂表观碱度­

　　弱酸性物质溶于碱性溶剂表观酸度­

　　滴定碱选酸性溶剂，滴定酸选碱性溶剂

　　♣♣♣一、非水碱量法

　　(一)基本原理

　　1.　溶剂：选酸性溶剂—冰醋酸(加入酸酐除水分)

　　2.　滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液

　　3. 终点指示

　　(1)指示剂法——　最常用结晶紫、喹哪啶红、a-萘酚苯甲醇

　　(2)电位法 (硝酸士的宁)

　　4.测定结果用空白试验校正

　　(二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定

　　间接法配制：无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐。

　　标定：基准邻苯二甲酸氢钾标定、结晶紫指示液、测定结果用空白试验校正

　　(三) 非水碱量法应用：含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐的测定

　　(1) 有机弱碱： 胺类、生物碱类等 有肾上腺素、地西泮、盐酸利多卡因、奋乃静(注射液)

　　(2) 有机酸碱金属盐

　　(3) 有机碱氢卤酸盐：盐酸麻黄碱(注射液)、盐酸吗啡、氢溴酸东莨宕碱、盐酸氯丙嗪

　　l 需加入的特殊试剂： 醋酸汞的冰醋酸溶液→卤化汞 消除氢卤酸的干扰

　　l 非水碱量法进行有机碱的氢卤酸盐的含量测定时需用的试剂有：

　　冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液

　　(4) 有机碱的硫酸盐： 只能滴定至HSO4- ; 摩尔比为 1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎宁

　　(5) 有机碱的硝酸盐：只能用电位法指示终点——硝酸士的宁的含量测定

　　(6) 有机碱的有机酸盐：扑尔敏、重酒石酸去甲肾上腺素、枸橼酸维静宁

　　二、非水酸量法

　　(一)基本原理

　　1.　溶剂：选碱性溶剂，增强弱酸性物质的酸性　二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺

　　2. 滴定液：常用甲醇钠、氢氧化四丁基胺为滴定剂

　　常用滴定液为甲醇钠的苯-甲醇溶液、氢氧化四丁基胺的甲苯-甲醇溶液。

　　3. 指示剂：　 麝香草酚蓝(百里酚蓝)、偶氮紫、溴酚蓝

　　4. 测定结果用空白试验校正

　　(二)甲醇钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定

　　间接法配制：无水甲醇与新切的金属钠反应，全溶后加无水苯

　　所用试剂：无水甲醇、金属钠、无水苯

　　标定：基准物质为苯甲酸，麝香草酚蓝为指示剂，测定结果用空白试验校正

　　♣(三) 非水酸量法的应用 ：极弱的酸如酚类、酰亚胺类药物如乙琥胺的含量测定

　　乙琥胺具有二酰亚胺结构呈弱酸性;DMF溶剂、偶氮紫指示剂、甲醇钠滴定液滴定;在氮气流中进行

　　含量测定结果的计算公式：