2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(12)

　　三、液固吸附色谱法 LSC

　　l 分离原理：按被分离组分的分子(溶质分子)与流动相分子(溶剂分子)争夺吸附剂表面活性中心的吸附能力的差别而分离。

　　l 硅胶为吸附色谱法最常用的固定相。

　　四、液液分配色谱法 LLC

　　(一)正相分配色谱法：流动相极性<固定相极性。

　　主要用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质。

　　反相分配色谱法：流动相极性>固定相极性。主要用于分离非极性至中等极性物质。

　　(二)LLC的固定相 最常用的固定相是化学健合相。

　　(1)非极性健合相：十八烷基硅烷健合硅胶(ODS，C18)、辛基硅烷健合硅胶(C8)，在反相HPLC中最为常用。

　　(2)极性健合相：常用氨基和氰基硅烷键合相，即可用于正相色谱法，也可用于反相色谱法。多用于正相HPLC。

　　★★五、色谱系统适用性试验

　　目的：检查色谱系统在实验条件影响下是否符合要求

　　在各品种项下规定的色谱条件下，除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、色谱柱长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变。以适应具体的色谱系统并达到色谱系统适用性试验的要求。

　　一、系统适用性试验

　　色谱系统适用性试验通常包括：理论踏板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。

　　(1)色谱柱的理论踏板数(n) n=5.54 (tR /Wh/2)2 tR， Wh/2统一单位

　　如测得n低于规定，应改变柱长或载体性能、重填色谱柱等以求达到。

　　(2)分离度 (R) R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 定量分析时R ³ 1.5

　　记录纸速：转换分子、分母单位相同的参数。

　　考题 A型题：

　　测得两色谱峰的保留时间tR1=6.5min，tR2=8.3min，峰宽W1=1.0min，W2=1.4min，则两峰分离度R为

　　A、0.22

　　B、1.2

　　C、2.5

　　D、0.75

　　ÖE、1.5

　　(3)重复性：

　　①对照品溶液连续进样5次，其峰面积测量值的 RSD ≤2.0%

　　②配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其RSD ≤2.0%

　　(4)拖尾因子(T)： T = W0.05h/2d1 T应在0.95 ~ 1.05之间