2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(13)

　　第二节 一般杂质的检查方法

　　《中国药典》在附录中收载了一般杂质的检查方法。

　　一般杂质为在多数药物的生产和贮藏中容易引入的杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。 一般杂质的检查几乎都用对照品比较法。

　　供试品

　　供试液

　　对照品

　　对照液

　　平行操作

　　色斑

　　比较色斑

　　颜色

　　比色

　　浑浊

　　比浊

　　杂质最大允许量

　　1. 氯化物检查法 检查药物中的Cl- 比浊度法

　　(1)原理

　　(2)所用试剂：稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液

　　加稀硝酸的作用：

　　①避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查;

　　②加速AgCl沉淀的生成并产生较好的乳浊。

　　(3)所检查的氯化物溶液的最佳浓度范围：50 ml 溶液中含50 ~ 80 g的Cl-。

　　(4)供试液若不澄清：用不含氯化物的滤纸滤过后检查。

　　(5)供试液若有色：内消法与外消法 先经调色处理使对照液与供试液颜色一致，再检查

　　内消色法：《中国药典》附录所规定方法。在供试品溶液中先加AgNO3试液，如混浊，滤过，制成无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再进一步制成对照溶液。

　　即除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂。

　　外消色法：根据化学性质设计排除干扰的方法。炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液(稀焦糖溶液或标准比色液)调节颜色。

　　如高锰酸钾，先加乙醇适量使其还原褪色。

　　2. 硫酸盐检查法：检查药物中的SO42- 比浊度法

　　(1)检查适宜浓度：50 ml溶液中含SO42- 0.1~0.5 mg

　　(2)所需试剂：标准硫酸钾溶液 、氯化钡试液 、稀盐酸

　　盐酸酸度：50 ml中含稀盐酸2 ml，溶液pH值约1

　　加稀盐酸目的：防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。

　　(3)溶液不澄清，用盐酸酸性水洗净硫酸盐的滤纸滤过

　　(4)溶液若有色：内消色法