2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(14)

　　3. 铁盐检查法( Fe3+; Fe2+ ) 属于比色法

　　《中国药典》采用硫氰酸盐法(SCN-)检查铁盐

　　(1)目视比色法检查铁盐杂质时，同置于白色背景上，自上向下观察。

　　以50 ml溶液中含铁10 ~ 50 mg Fe3+为宜。

　　(2)检查铁盐所用试剂为：硫氰酸盐(铵)溶液 、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液

　　★硫氰酸盐(铵)作用：显色剂，与Fe3+生成红色[Fe(SCN)6]3-。

　　★稀盐酸的作用：防止Fe3+水解。

　　★过硫酸铵[ (NH4)2S2O8]的作用：为氧化剂，氧化Fe2+成Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

　　(3)需加入过量的硫氰酸铵溶液 原因：Fe3+与SCN-的显色反应为可逆反应

　　(4)供试液管与对照液管色调不一致或呈红色较浅，不便于比较

　　措施：用正丁醇或异戊醇提取分离。

　　★ ★ 4. 重金属检查法：

　　定义：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠(S2-)作用显色的金属杂质，以铅为代表。

　　中国药典(2005年版)收载有四种方法：

　　第一法：硫代乙酰胺法; 第二法：炽灼破坏后检查法

　　第三法：硫化钠法; 第四法：微孔滤膜法

　　(1)重金属检查第一法：即硫代乙酰胺法 与对照液比较法，比色法

　　①在pH 3 ~ 3.5时，硫化铅的沉淀较完全。采用醋酸盐缓冲液(pH 3.5)维持酸度。

　　②所需试剂：硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液(pH3.5)， 标准铅溶液

　　③第一法的适宜目视比色浓度范围为：每27 ml溶液中含10 ~ 20 mg 铅。

　　④采用外消色法消除颜色干扰：在加硫代乙酰胺试液前于对照液管中滴加稀焦糖溶液，或其他无干扰的有色溶液，使其颜色与供试品溶液管一致。

　　(2)第二法 将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣项下遗留的残渣进行检查的方法。

　　①适于：难溶于水或乙醇、能与重金属离子形成稳定配位化合物而干扰检查的有机药物

　　②原理：炽灼除去药物干扰，残渣经处理后同第一法检查，比色法。

　　③炽灼破坏药物的温度为：500 ~ 600 ℃。

　　(3)第三法 硫化钠法

　　磺胺类、巴比妥类药物难溶于稀酸，但溶于碱性水溶液， 按第三法检查重金属。

　　原理：在氢氧化钠溶液中，硫化钠与重金属离子反应而呈色。 比色法。

　　所用试剂：氢氧化钠试液、硫化钠试液、标准铅溶液

　　(4)第四法又称微孔滤膜法

　　重金属限量低时，用微孔滤膜法，通过过滤，使重金属硫化物沉淀富集于滤膜上，比较滤膜上供试溶液和对照溶液的色斑深浅，判断重金属是否超过限量。可提高检查的灵敏度。

　　★检查原理同第一法。斑点比较法。适用于含2 ~ 5 g重金属杂质的检查。

　　★当药物所含重金属杂质用纳氏比色管检查难以观察判断结果时，应改用第四法。