2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(14)

　　★ ★ 5. 砷盐检查法(限量检查法)

　　《中国药典》采用 ①古蔡氏法 ②二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC法

　　①古蔡法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，氢与药物中微量砷盐反应，生成砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液同法所得砷斑比较，来判断砷盐含量

　　所用试剂：金属锌、盐酸、KI试液、酸性SnCl2试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花

　　★金属锌粒2 g与盐酸的作用：生成新生态的氢(活泼性氢)

　　★加KI和酸性SnCl2试液：将五价砷还原为三价砷，可加快砷盐被新生态氢还原为砷化氢的反应速度。

　　★溴化汞试纸的作用：与砷化氢形成呈色的砷斑。

　　★加醋酸铅棉花：吸收H2S，消除锌粒或供试品中含有的硫化物所产生硫化氢气体的干扰。

　　★最佳条件：标准砷斑用2ml标准砷溶液(相当于2mg As)制备。 2 mg As为砷盐杂质的限量。

　　② 二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag - DDC法)

　　★原理：产生砷化氢以前和古蔡氏法一样。

　　砷化氢与Ag - DDC吡啶溶液作用，使Ag -DDC中的银还原为红色胶态银。

　　★检测方法 ：直接目视比色;或于510nm波长处测定吸收度

　　★所用试剂：锌粒、盐酸、KI试液、酸性SnCl2试液、醋酸铅棉花，Ag-DDC吡啶溶液(作用：生成红色胶态银)

　　★ 《中国药典》：用Ag - DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液作砷化氢的吸收液，无吡啶恶臭，但灵敏度低。而《美国药典》采用吡啶溶液。

　　6. 干燥失重测定法：主要检查药物中的水份，也包括其他挥发性物质如残留有机溶剂等。

　　属于间接挥发重量法

　　(1)常压恒温干燥法：一般105℃。

　　干燥至 “恒重”的第二次及以后各次称重间隔为1h。

　　供试品平铺在扁形称量瓶中的厚度一般不超过5mm。

　　(2)干燥剂干燥法

　　★适用于受热易分解的药物：氯化铵、苯佐卡因、硝酸异三梨酯、马来酸麦角新碱

　　★常用干燥剂：硅胶、浓硫酸 和五氧化二磷

　　(3)减压干燥法：适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。肾上腺素、地高辛

　　(4)热重分析法 Thermogravimetic analysis， TGA

　　热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

　　适用于结晶水的测定、贵重药物或空气中易氧化药物干燥失重的测定。