2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(15)

　　(一)鉴别 三氯化铁反应、水解反应、红外光谱法

　　★★★ ①三氯化铁反应 ：酯键受热水解后生成水杨酸，水杨酸含有酚羟基，可以在中性或弱酸性(PH 4 ~ 6)条件下，与FeCl3试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。三氯化铁反应的反应方程式：

　　②水解反应： 阿司匹林与碳酸钠试液加热煮沸，水解，生成水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化，生成水杨酸和醋酸，水杨酸不溶于水而析出白色沉淀 ，醋酸有特殊臭气。

　　反应方程式如下：

　　③红外吸收光谱法 IR

　　(二)阿司匹林的杂质检查

　　(1)阿司匹林中特殊杂质： 　未反应完全的苯酚及水杨酸;同时生成的副产物(不含羧基)：醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等。

　　(2)检查项目：阿司匹林原料药除一般杂质检查项目外，还需检查

　　① 溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。

　　控制原料药中无羧基的特殊杂质。

　　原理： 苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等无羧基，不溶于碳酸钠试液。

　　②游离的水杨酸： 《中国药典》采用三氯化铁显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸 。水杨酸有酚羟基与硫酸铁铵反应成紫堇色。阿司匹林则不能，不干扰。

　　③易炭化物

　　★★3、 ——《中国药典》直接酸碱滴定法：

　　★中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)

　　采用中性乙醇作溶剂的目的：避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液而影响滴定结果。

　　★滴定度T ：每1 ml 氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林原料药。

　　T = 1.00× 10-3 L×0.1mol/L×180.16 g/mol = 0.01802 g = 18.02 mg

　　F：NaOH 滴定液浓度校正因子，F =滴定液的实际浓度/滴定液的规定浓度。