2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(18)

　　第十一章磺胺类药物分析

　　代表药物

　　为磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)

　　磺胺嘧啶(SD)结构

　　共性：重氮化及重氮化-偶合反应;磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。

　　第一节磺胺甲噁唑及其制剂的分析

　　一、磺胺甲噁唑原料药的分析

　　(一)鉴别

　　1.与硫酸铜试液的反应：

　　SMZ用水和0.4%氢氧化钠溶液溶解，滤过后加硫酸铜试液，即成草绿色沉淀。

　　2.红外分光光度法

　　3.芳香第一胺的反应即重氮化—偶合反应

　　(二)磺胺甲噁唑原料药的含量测定

　　含芳伯氨基——亚硝酸钠滴定法测定含量，《中国药典》用永停滴定法指示终点。

　　二、磺胺甲噁唑片的含量测定——亚硝酸钠滴定法

　　三、复方磺胺甲噁唑片的分析

　　复方制剂：磺胺甲噁唑SMZ400mg和磺胺增效剂甲氧苄啶TMP80mg。TMP结构中含芳伯氨基，干扰亚硝酸钠滴定法。

　　(一)鉴别

　　1.沉淀反应：TMP的含氮杂环具有弱碱性，可与碘生成棕褐色沉淀。

　　2.薄层色谱法：对照品比较法

　　3.高效液相色谱法：同时鉴别和测定复方制剂含量

　　4.芳香第一胺的反应：鉴别复方中的磺胺甲噁唑

　　(二)含量测定高效液相色谱法ODS外标法

　　第二节磺胺嘧啶及其制剂的分析

　　一、磺胺嘧啶的分析

　　(一)磺胺嘧啶原料药的鉴别(项目同SMZ)

　　1.与硫酸铜试液的反应生成黄绿色沉淀，放置后变成紫色。

　　2.红外光谱法

　　3.芳香第一胺的反应

　　(二)含量测定：磺胺嘧啶具有芳伯氨基，用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。