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第二节司可巴比妥钠的分析
结构中有丙二酰脲母核和烯丙基。结构式为:
结构特性
★司可巴比妥钠,而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测定熔点)
★丙烯基结构:使碘试液等褪色—鉴别;溴量法——含量测定
★丙二酰脲母核:易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
(一)鉴别:
方法:制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应
1. 制备衍生物测定熔点
钠盐易溶于水,其游离酸难溶于水,加稀醋酸 加热煮沸析出结晶 ,过滤后,测熔点。
2. 与碘试液的反应 烯丙基加成反应,使碘试液棕黄色消失
3. 红外光谱法
4. 丙二酰脲类的鉴别反应
(二)检查
(1)溶液的澄清度
(2)中性或碱性物质
(三)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典(2005年版)采用溴量法
溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1,需做空白试验校正。
所用试剂: 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液 、淀粉指示液
第三节注射用硫喷妥钠的分析
结构中有丙二酰脲母核和硫元素
结构与性质
★硫喷妥钠易溶于水,而其游离酸——硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔点)
★含硫元素:与硝酸铅试液反应呈色
★丙二酰脲母核:易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
★钠盐的鉴别:火焰反应
★有共轭双键,有紫外吸收——紫外分光光度法测定含量
(一)鉴别
鉴别方法:制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应 、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。
1. 制备衍生物测定熔点
用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀 ,过滤干燥后,测熔点鉴别。
2. 与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成绿色沉淀 。
此反应可用于鉴别、区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。
3. 与硝酸铅试液的反应 最终生成黑色硫化铅为硫元素特性反应
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