2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(20)

　　二、检查：

　　1、一般杂质检查

　　2、游离肼 薄层色谱法检查 硫酸肼对照品对照法、对二甲氨基苯甲醛试液作显色剂

　　(合成时的原料引入、贮藏中降解产生)

　　3、无菌

　　三、含量测定：

　　《中国药典》采用溴酸钾法 (氧化还原滴定法)

　　① 所用试剂：盐酸酸性环境、甲基橙指示液为指示剂、溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)

　　② 异烟肼与溴酸钾的反应摩尔比为3：2，即1mol KBrO3 相当于3/2 mol的异烟肼

　　第二节 硝苯地平的分析

　　一、鉴别：1、与氢氧化钠试液反应显呈橙红色 2、UV3、IR

　　二、检查：

　　1、有关物质检查

　　杂质A(硝苯吡啶衍生物) 、杂质B (亚硝苯吡啶衍生物)：

　　2、一般杂质检查

　　三、硝苯地平含量测定：用铈量法 直接滴定

　　水、乙醇溶解、高氯酸酸性环境、邻二氮菲指示液 、硫酸铈滴定液

　　第三节 诺氟沙星及其制剂的分析

　　一、诺氟沙星的分析

　　(一)鉴别：1、TLC2、HPLC

　　(二)检查：1、有关物质检查(《中国药典》采用HPLC法) 2、一般杂质检查

　　(三)含量测定：《中国药典》采用高效液相色谱法 HPLC ODS外标法

　　二、诺氟沙星制剂的分析

　　1.软膏、乳膏剂的含量测定：《中国药典》采用紫外分光光度法

　　2.诺氟沙星胶囊、滴眼液 ：HPLC法测定含量

　　第四节盐酸氯丙嗪和奋乃静及其制剂的分析

　　吩噻嗪类

　　本类药物的性质：

　　①侧链：N具有碱性;可与生物碱沉淀剂→沉淀↓; 可用非水碱量法测定含量：

　　②本类母核是三环共轭系统，有强紫外吸收——205nm，254nm(最强)，300nm附近三个峰值。

　　③环中硫原子(-S-)的还原性—— 氧化显色

　　④杂原子N，S与重金属离子配合— —有色配位化合物