2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(20)

　　(一)盐酸氯丙嗪的鉴别：

　　① 氧化反应(硫酸、硝酸等氧化呈红色) ②UV三个吸收峰 ③IR

　　④ Cl-的反应盐酸盐

　　(二)奋乃静的鉴别：

　　① 氧化反应(盐酸酸性下，加过氧化氢数滴，产生深红色)

　　②UV ③IR

　　二、盐酸氯丙嗪和奋乃静的检查：

　　(一)溶液澄清度(盐酸氯丙嗪主要控制游离氯丙嗪)与颜色(主要控制氧化产物)

　　(二)有关物质(采用薄层色谱的自身稀释对照法进行检查)

　　对于盐酸氯丙嗪主要是控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯二苯胺

　　三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定：

　　(一)盐酸氯丙嗪原料药：《中国药典》采用非水溶液滴定法

　　加醋酸汞试液 、橙黄IV指示液 、高氯酸滴定液

　　(二)盐酸氯丙嗪片剂：紫外分光光度法 UV(吸收系数法 )

　　(三)盐酸氯丙嗪注射液：紫外分光光度法 UV(吸收系数法 )

　　注意：避开抗氧剂维生素C(λmax = 243nm)的干扰，选择306 nm波长处测定，

　　不选max = 254 nm

　　四、奋乃静及其制剂的含量测定：

　　(一)奋乃静原料药： 《中国药典》采用非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液、 结晶紫指示剂， 1mol高氯酸相当于1/2mol奋乃静

　　(二)奋乃静片剂：紫外分光光度法UV(对照品对比法)

　　(三)奋乃静注射液：提取后的非水溶液滴定法

　　第五节地西泮和奥沙西泮及其制剂的分析

　　一、鉴别

　　(一)地西泮原料药的鉴别：

　　① 与硫酸的反应(紫外灯下检视 显黄绿色荧光)

　　②UV③IR

　　④ 氯化物的鉴别 (氧瓶燃烧破坏)

　　用氧瓶燃烧法破坏，使有机氯转化为游离的Cl-。5%的 NaOH溶液为吸收液，溶液显氯化物的鉴别反应。

　　(二) 奥沙西泮原料药的鉴别：

　　①水解后的重氮化偶合反应(水解后芳香第一胺反应) ②UV ③IR

　　二、检查

　　1.地西泮原料药的检查：有关物质 去甲基地西泮、分解又可产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质

　　《中国药典》采用 HPLC 不加校正因子的主成分自身对照法

　　2.地西泮片剂：① 有关物质去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 TLC自身稀释对照法

　　②含量均匀度 UV ③ 溶出度(第一法)

　　3.地西泮注射液：有关物质去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 HPLC 主成分自身对照法

　　4.奥沙西泮的检查： 原料药：有关物质 (TLC法 自身稀释对照法);

　　片剂：溶出度 (第二法)

　　三、含量测定

　　地西泮(原料药)：非水溶液滴定法;高氯酸滴定液

　　地西泮(片剂)： UV吸收系数法计算;

　　地西泮(注射液)：有苯甲酸、苯甲酸钠附加剂，《中国药典》采用HPLC 内标(萘)

　　奥沙西泮及其片剂的含量测定： UV 对照品对照法