2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(23)

　　一、鉴别：

　　①硫色素反应★VB1的重要鉴别反应

　　氢氧化钠碱性条件下，加铁氰化钾试液与正丁醇，醇层显强烈蓝色荧光;加酸成酸性，荧光即消失;再加碱成碱性，荧光又出现。

　　试液：NaOH试液、铁氰化钾试液、正丁醇

　　现象：醇层蓝色荧光

　　②氯化物的鉴别

　　二、检查：

　　1、硝酸盐采用靛胭脂法检查试剂：稀靛胭脂试液、标准硝酸钾溶液

　　2、总氯量《中国药典》采用银量法检查溴酚蓝指示剂为吸附指示剂

　　三、含量测定：

　　(一)VB1原料药：《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量

　　冰醋酸为溶剂、高氯酸滴定液、醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂

　　(二)VB1片剂、注射液：《中国药典》采用UV

　　第二节 维生素C及其制剂的分析

　　一、维生素C的鉴别：

　　①与硝酸银试液的反应生成黑色银沉淀

　　②与2,6-二氯靛酚钠试液的反应被VC还原为无色酚亚胺，玫瑰红色消失

　　③IR

　　二、维生素C的检查：

　　1、溶液的澄清度与颜色

　　2、铁盐和铜盐的检查　　采用原子吸收分光光度法　铁盐和铜盐会加速VC的氧化、分解

　　3、细菌内毒素　　(供注射用的VC需检查此项)

　　三、含量测定：原料及其制剂均采用直接碘量法★

　　注意：1、反应依据：维生素C的还原性。

　　2、所用试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)

　　滴定前加入稀醋酸：减慢空气中的氧氧化维生素C的速度。

　　3、反应摩尔比维生素C：I2=1：1

　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。

　　4、使用新沸过的冷水为溶剂：减少水中溶解的氧对测定的影响。

　　维生素C注射液的含量测定：同原料药直接碘量法

　　1、需加入2ml丙酮

　　则所用试剂为稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮

　　2、加2ml丙酮的目的：消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

　　亚硫酸氢钠和丙酮发生加成反应除去。

　　《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%～110.0%。