2013执业药师《药学专业知识一》药物分析学考点3

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　　第三章 物理常数测定法

　　一、熔点测定法

　　不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

　　1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

　　“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

　　“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

　　2.测定方法:

　　第一法测定易粉碎的固体药品。

　　(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

　　(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;

　　(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。

　　(4)熔点测定用毛细管一端熔封;

　　第二法 测定不易粉碎的固体药品。(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);

　　第三法 测定凡士林或其他类似物质。

　　3.注意点：

　　(1)毛细管规格大小符合规定

　　(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;

　　(3)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;

　　(4)控制调节升温速度，正确读数。

　　二、旋光度测定法

　　三、折光率测定法

　　旋光度测定法 折光率测定法

　　定义与原理

　　比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

　　对液体样品 [a]D=a /ld

　　对液体样品 [a]D=100a/ Cl

　　C=100a/[a]Dl

　　式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

　　折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。

　　折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。

　　仪器 旋光计 阿培氏折光计

　　条件 1.温度20±0.5℃;

　　2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);

　　3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃;

　　2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);

　　3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。

　　注意点

　　1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测;

　　2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。

　　3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。 1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正;

　　2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。

　　3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)

　　应用 1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)

　　2.含量测定 1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

　　2.含量测定

　　四、pH值测定法

　　1.基本原理

　　Nernst方程

　　其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K’’-0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。

　　测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (-)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)

　　电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。

　　在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

　　五、注意事项

　　1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极

　　2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。

　　3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极，吸干水份

　　4.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极

　　5.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。

　　6.标准缓冲液保持2-3个月，出现混浊、发霉、沉淀不能使用

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