2014<药学专业知识一>药物分析：体内样品测定

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　　体内样品测定

　　考点1：常用测定方法

　　考点2：定量分析方法验证

　　1.特异性

　　内源性物质的干扰、代谢产物的干扰、同用药物的干扰

　　要求：6个不同来源的空白体内样品色谱图、空白体内样品外加标准物质色谱图(注明浓度)及用药后的体内样品色谱图。

　　(体外分析的专属性)

　　2.标准曲线与线性范围

　　要求：用至少6个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将线性范围外推求算未知样品的浓度。随行空白体内样品，但标准曲线不包括零点。(体外分析要求至少5个浓度)

　　3.定量下限

　　标准曲线上的最低浓度点。S/N应大于5。实际测定时，满足3～5个半衰期浓度，或Cmax1/10～1/20。至少5个标准样品测试结果证明。

　　(体外分析要求S/N=10)

　　4.精密度与准确度

　　样品选择：选择3个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。低浓度选择在定量下限3倍以内，高浓度接近于标准曲线的上限附近;中间选一个浓度。每一浓度每批至少测定5个样品。

　　精密度：批内精密度、批间精密度(不同天连续制备3个分析批)。用RSD表示，要求小于15%，在最低定量限附近小于20%。

　　准确度：准确度用相对回收率表示。一般应在85%～115%范围内，在最低定量限附近应在80%～120%范围内。(体外分析要求95-105%)

　　5.样品稳定性

　　表示一种分析物在确定条件下，一定时间内在给定介质中的化学稳定性。

　　要求：根据具体情况，对含药生物样品(或储备液、样品处理液)在室温、冰冻和冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察。

　　6.提取回收率

　　分析过程的提取效率，能反映出样品预处理过程中组分丢失的情况，是评价萃取方案优劣的指标之一。以样品提取和处理过程前后分析物含量百分比表示。

　　要求：考察高、中、低3个浓度的提取回收率，其值一般应一致，但重要的是重现性好。

　　7.质控样品

　　在生物介质中加入已知量待测药物所配制的样品，用于质量控制。

　　8.质量控制

　　应在生物样品分析方法验证完成之后开始测试未知样品，每个未知样品一般测定一次，必要时可进行复测。

　　每批生物样品测定时应建立新的标准曲线，并平行测定高、中、低3个浓度的质控样品。

　　质控样品测定结果的偏差一般应小于15%。

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