2014<药学专业知识一>药物分析：阿司匹林

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　　阿司匹林及其制剂的分析

　　● 鉴别试验

　　①三氯化铁反应：pH4-6条件，加FeCl3试液，生成紫堇色铁配位物。

　　②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。

　　③红外吸收光谱法：

　　特征峰 3300～2300 cm-1

　　1760, 1695 cm-1

　　1610, 1580 cm-1

　　1310, 1190 cm-1

　　750 cm-1

　　● 阿司匹林杂质检查

　　1.溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物，控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量

　　2.游离水杨酸 曾经采用三氯化铁(试剂：稀硫酸铁铵溶液)显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸;但是由于供试品制备过程中水解产生新的游离酸;所以2010药典采用HPLC的方法进行检查

　　3.有关物质 检查游离水杨酸外的其他合成副产物。HPLC法

　　● 阿司匹林含量测定

　　《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。

　　溶剂：中性乙醇

　　滴定液：氢氧化钠滴定液

　　指示剂：酚酞

　　反应摩尔比：1:1

　　● 阿司匹林片和其肠溶片的分析

　　1.控制游离的水杨酸：与原料检测方法相同

　　2.溶出度测定：按中国药典第一法测定，一般取6片。限度为标示量的80%

　　3.肠溶片释放度测定：取一片，按中国药典第二法测定，一般取6片，分别投入转篮或溶出杯中。限度为标示量的70%

　　4.含量测定

　　HPLC法(注意与以往教材相区别)，非酸碱滴定法

　　药物制剂的测定结果表示：

　　06-09试题分析

　　1.阿司匹林杂质检查

　　2.阿司匹林及其制剂的含量测定方法(很重要!)

　　阿司匹林含量测定的方法为

　　A.用氢氧化钠滴定液滴定.用溴甲酚绿作指示剂

　　B.用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞作指示剂

　　C.用硫酸滴定液滴定，用甲基红作指示剂

　　D.用高氯酸滴定液滴定，用结晶紫作指示剂

　　E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示剂

　　『正确答案』B

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