2014年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(12)

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　　气相色谱法

　　气相色谱法：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

　　原理：各组分在固定相与载气(流动相)间分配系数不等，按大小依次被载气带出色谱柱，小先流出。

　　一、基本原理：

　　(一)、基本概念：

　　一个组分的色谱峰用三项参数：峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示，用于定性)、峰宽(用于衡量柱效)。

　　(1)、保留时间 (tR) ：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

　　(2)、死时间 (t0)：分配系数为零的组分的保留时间。

　　(3)、相对保留值 (r)：两组分的调整保留值之比。

　　(4)、半峰宽 (Wh/2)：峰高一半处的峰宽。

　　(二)、塔板理论：

　　塔板理论方程式(高斯方程式)：

　　理论塔板式数： 理论塔板高度：

　　(三)、速率理论： H=A+B/u+Cu

　　影响塔板高度的因素：1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗

　　二、气相色谱仪：

　　(1)、色谱柱：固定相与柱管组成。 填充柱、毛细管柱; 分配柱、吸附柱

　　(2)、固定液：高沸点的液体，操作下为液态。 甲基硅油、聚乙二醇等

　　选择原则：按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。

　　(3)、载体：化学惰性的多孔性微粒

　　(4)、毛细管色谱柱：开管型、填充型

　　(5)、检测器：1、浓度型检测器：热导检测器和电子捕获检测器

　　2、质量型检测器：氢焰离子化检测器

　　中国药典2000对气相色谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，色谱图于30min内记录完毕。

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