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2014年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(16)

来源:考试吧 2013-12-18 11:41:18 考试吧:中国教育培训第一门户 模拟考场
考试吧为您提供了“2014年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(16)”,方便广大考生备考!

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  生物碱类药物的分析

  第一节 概述

  1、定义

  生物碱是一类含氮的碱性有机化合物

  绝大部分存在于植物体内,有明显生理活性或毒性,

  如:利血平→抗高血压药物

  阿片→镇痛→存在于罂粟

  莨菪碱→解痉→存在于颠茄植物中

  麻黄碱→缩血管→存在于麻黄植物中

  黄连素→抗菌→存在于小檗碱植物中

  2、生物碱地通性

  (1)分子中都含有氮原子

  (2)显碱性,能和酸成盐

  (3)碱性,季铵结构>叔胺>环酰胺

  脂肪胺、脂环胺>芳香胺

  (4)如分子中同时含有酚羟基或羧基,则具有两性性质

  (5)生物碱不溶于水,易溶于有机溶剂中

  生物碱盐则不溶于有机溶剂,易溶于水。

  3、生物碱鉴别

  (1)化学鉴别法

  1沉淀反应

  和生物碱沉淀试剂反应

  生物碱沉淀试剂:如碘化汞钾,碘化铋钾,碘-碘化钾,氯化汞等

  形成难溶于水的沉淀,沉淀有不同颜色,可用于鉴别。

  如:加兰他敏

  加碘化汞钾→黄白色沉淀

  加碘化铋钾→橙红色沉淀

  2生物碱显色反应

  与生物碱显色试剂反应,生成不同颜色

  生物碱显色试剂:

  对二甲氨基苯甲醛、香草醛、甲醛硫酸、氧化性试剂(硝酸、溴、氯酸钾等)、三氯化铁

  3专属性鉴别反应

  托烷类生物碱鉴别反应:加发烟硝酸,醇制KOH,产生深紫色

  如:阿托品,山莨菪碱、东莨菪碱

  举例:P212,表10-3

  (2)熔点测定法

  测定生物碱熔点

  测定生物碱盐熔点,如形成碘化汞钾、碘化铋钾等不溶性盐,测定熔点

  (3)紫外特征吸收

  如分子中含有双键或共轭系统,有紫外吸收特征

  如硝酸一叶秋碱:7ug/ml水溶液,在256nm波长处有最大吸收

  (4)红外光谱

  供试品光谱与标准品光谱对照,一致

  4、生物碱类药物的检查

  (1)杂质检查

  生物碱类药物一般都从植物中提取或是半合成的,因此有许多杂质,

  检查方法:

  1薄层层析法

  供试品溶液和标准杂质品作薄层层析,对照

  2化学方法

  如磷酸可待因中检查吗啡

  可待因无酚羟基,而吗啡有酚羟基,因此可用三氯化铁试液检查

  3高效液相色谱法

  抗肿瘤药物长春新碱用高效液相色谱检查杂质

  (2)制剂含量均匀度和溶出度测定

  (3)溶剂残留量与含醇量的检查

  许多生物碱存在于植物体内,用溶剂提取,(有些溶剂有毒,如甲醇,氯仿等),因此必须做检查。

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