2014执业药师《药物分析》章节复习:第四章(第3节)

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　　第三节 氧化还原滴定法

　　一、碘量法

　　以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。

　　(一)基本原理

　　1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。

　　2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。

　　需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。

　　3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。

　　需作空白实验。

　　(二)滴定液配制

　　1.碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的挥发性;加入盐酸去除碘酸盐杂质，防止发生自身氧化还原反应。

　　2.硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂，采用置换碘量法标定。加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长，防止硫代硫酸钠分解。

　　二、铈量法

　　(一)基本原理

　　应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。

　　滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。

　　(二)滴定液配制

　　硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。

　　标定时加NaOH为了使As2O3溶解，加过量盐酸中和NaOH并使溶液呈酸性，加一氯化碘起催化作用，加快反应速度。

　　(三)应用

　　不受制剂中淀粉、糖类的干扰，适合片剂、糖桨剂等

　　三、亚硝酸钠滴定法

　　亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

　　滴定条件：

　　(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离

　　(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢

　　(3) 滴定时加入KBr作为催化剂

　　(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

　　(5) 终点指示法：永停滴定法

　　亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

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