2014执业药师《药物分析》章节复习:第六章

　　第四节 气相色谱法

　　一、基本原理

　　以气体为流动相的色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

　　分类：吸附色谱和分配色谱;气-固色谱和气-液色谱;填充柱色谱和毛细管色谱

　　二、气相色谱仪

　　1.气源：FID常用载气多为氮气或氦气;TCD多用氦气或氢气为载气;ECD多用氮气或氩气

　　2.进样方式：溶液直接进样;顶空进样

　　3.色谱柱和柱温箱：填充柱和毛细管柱

　　4.检测器

　　火焰离子化检测器FID：灵敏度高、响应快、线性范围宽，最常用。

　　氮磷检测器NPD：适用于含氮、磷元素的药物

　　火焰光度检测器FPD：适用于含磷、硫元素的药物

　　电子捕获检测器ECD：主要用于含卤素的药物

　　质谱检测器MS：高灵敏度、高专属性，可用于结构确证

　　热导检测器TCD：构造简单、测定范围广、样品不破坏，但灵敏度较低。

　　三、常用固定液与载体

　　1.固定液

　　烃类：标准非极性固定液

　　硅氧烷类：通用型固定液

　　醇类：氢键型固定液

　　2.载体：化学惰性的多孔微粒，常用硅藻土

　　3.毛细管色谱柱

　　开管型：涂壁毛细管柱、载体涂层毛细管柱

　　填充型

　　四、色谱系统适用性试验

　　检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱材料不得改变。

　　五、应用

　　标准溶液加入法：配制杂质对照品溶液，精密加入到供试品中，测定杂质含量，再扣除加入对照品溶液量。

　　采用顶空进样时，该法可消除基质效应的影响。该法与其他方法结果不一致时以本法结果为准。

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