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第 3 页:第三节 丙磺舒的分析 |
第三节 丙磺舒的分析
一、鉴别试验
1.三氯化铁反应
在中性溶液中,与三氯化铁试液生成米黄色沉淀
2.分解产物的反应
在碱性条件下加热,水解为硫酸盐与游离烷基胺,显硫酸盐反应
3.紫外分光光度法
4. 红外光谱法
二、杂质检查
1.酸度:未反应完的盐酸
水为溶剂,药物不溶解不干扰检查,以酸碱滴定法控制
2.有关物质:薄层色谱自身稀释对照法
三、含量测定:酸碱滴定法
【A型题】
1水杨酸在中性或弱酸性介质中和三氯化铁发生呈色反应的原理是
A所含羧基和Fe3+成盐
B Fe3+氧化其所含酚羟基成醌
C所含酚羟基与Fe3+生成有色配位化合物
D所含酚羟基将Fe3+还原成Fe2+
E Fe3+水解
参考答案C
2取某芳酸类药物适量,加碳酸钠试液10ml,煮沸2mln,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。该药物应是
A水杨酸 B对氨基水杨酸钠
C苯甲酸 D阿司匹林
E苯甲酸钠
参考答案D
3阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是
A水杨酸 B易炭化物
C溶液澄清度 D间氨基酚
E酚类
参考答案A
4《中国药典》(20⒁年版)规定阿司匹林中所含水杨酸杂质的限量是
A0.001% B0.01%
C0.1% D1.0%
E1.5%
参考答案C
5两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是
A所含羧基的酸性
B剩余滴定法
C其酯水解定量消耗碱液
D酸水解定量消耗酸液
E利用水解产物的酸碱性
参考答案C
【B型题】
A HPLC B 紫外分光光度法
C溴量法 D反相离子对HPLC
E非水滴定法
1盐酸利多卡因含量测定
2阿司匹林片溶出度
3肾上腺素含量测定
4盐酸肾上腺素注射液含量测定
参考答案1E 2B 3E 4D
A酮体 B对氨基酚
C间氨基酚 D对氨基苯甲酸
E水杨酸苯酯
5阿司匹林中的特殊杂质
6肾上腺素的特殊杂质
7对乙酰氨基酚的特殊杂质
参考答案5E 6A 7B
【X型题】
1阿司匹林的特殊杂质有
A水杨酸 B酚类
C醋酸苯酯 D水杨酸苯酷
E乙酰水杨酸苯酯
参考答案ABCDE
2阿司匹林的纯度检查项目有
A氯化物检查 B重金属检查
C溶液澄清度检查 D游离水杨酸检查
E易炭化物检查
参考答案CDE
3亚硝酸钠滴定法可测定的药物有
A盐酸普鲁卡因
B对乙酰氨基酚
C盐酸普鲁卡因注射液
D盐酸利多可因
参考答案ABC
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