2014执业药师《药物分析》章节复习:第九章

　　第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析

　　一、对乙酰氨基酚的分析

　　(一)鉴别

　　1.三氯化铁反应 具酚羟基，与FeCl3试液显蓝紫色

　　2.水解后重氮化-偶合反应

　　水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　3.红外光谱法

　　(二)特殊杂质检查

　　1.有关物质 由于本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线所带入的杂质也有所不同，这些杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用薄层色谱法，对氯乙酰苯胺作为对照品，对此项杂质进行限度检查。

　　2.对氨基酚 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，使本品产生色泽并对人体有毒性，应严格控制其限量。利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。限量为0.005%

　　(三)含量测定

　　对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。药典则采用百分吸收系数法测定含量

　　二、对乙酰氨基酚制剂的分析

　　(一)对氨基酚检查

　　泡腾片、颗粒剂、滴剂：反相HPLC，不得超过对乙酰氨基酚标示量的0.1%

　　(二)溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法

　　(三)含量测定

　　1.紫外分光光度法：片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂

　　2.HPLC：泡腾片、滴剂、凝胶剂

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