2014执业药师《药物分析》章节复习:第十章

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　　第十章 巴比妥类药物的分析

　　第一节 苯巴比妥及其制剂的分析

　　一、苯巴比妥的分析

　　(一)鉴别

　　1.亚硝酸钠-硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。苯环特征反应，可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

　　2.甲醛-硫酸反应：界面显玫瑰红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

　　3.红外光谱

　　4.丙二酰脲类反应

　　(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶

　　(2)与铜盐反应：显紫色

　　(二)特殊杂质的检查

　　1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。

　　规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

　　2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

　　3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

　　(三)含量测定

　　银量法：利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。

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