2014执业药师《药物分析》章节复习:第十二章

　　第四节　盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

　　分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，10位上的取代基，为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，最强峰多在250nm～265nm。遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，易被氧化呈色。

　　一、鉴别

　　(一)盐酸氯丙嗪的鉴别

　　1.氧化反应

　　吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。

　　2.紫外吸收光谱

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。

　　3.Cl-反应

　　沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液

　　氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

　　4.红外光谱

　　(二)奋乃静的鉴别

　　1.氧化反应　被过氧化氢氧化呈深红色

　　2紫外吸收光谱

　　奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。

　　3.红外光谱法

　　二、有关物质检查

　　(一)溶液澄清度和颜色

　　澄清度 控制游离氯丙嗪

　　颜色 控制氧化产物的量

　　(二)有关物质

　　控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。

　　奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查，规定限量3.0%

　　三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

　　(一)盐酸氯丙嗪

　　1.原料药 非水溶液滴定法

　　侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定

　　2.片剂 紫外分光光度法

　　在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。

　　3.注射剂 紫外分光光度法

　　维生素C在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。

　　四、奋乃静及其制剂的含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法计算含量

　　3.注射剂 萃取后非水滴定法

　　由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。

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