2014执业药师《药物分析》章节复习:第十五章(1)

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第十五章 甾体激素类药物的分析

　　分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。

　　1.肾上腺皮质激素

　　结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17有α-醇酮基，并多数为α-羟基;C10、C13，有角甲基;C11，有羟基

　　2.雄性激素

　　结构特点：A环，具有Δ4-3-酮;C17，无侧链是一个β-羟基形成的酯

　　3.孕激素

　　结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基

　　4.雌激素

　　结构特点：具有18个C原子; A环，为苯环;C3有酚羟基;C10，无角甲基;C17，有β-羟基。

　　第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析

　　一、醋酸地塞米松的分析

　　(一)鉴别环

　　1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀

　　2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。

　　3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后转变为无机F-，在醋酸-醋酸钠缓冲液中，与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。

　　4.红外光谱法

　　(二)特殊杂质检查

　　1.其他甾体 HPLC自身稀释对照法

　　2.硒 合成路线中使用二氧化硒脱氢，该物质对人体有剧毒。按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度0.005%。

　　药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏，硒成为高价氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+，在pH2.0的条件下，加二氨基萘试液反应100分钟，生成4,5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度，应不得大于对照液的吸收度。

　　(三)含量测定

　　HPLC，内标法以峰面积计算含量。内标甲睾酮

　　二、制剂分析

　　(一)片剂

　　1.含量均匀度 紫外分光光度法，吸收系数法计算含量

　　2.含量测定 HPLC，外标法以峰面积计算含量

　　(二)注射液 四氮唑比色法

　　原理 皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐如三苯基氯化四氮唑，还原为深红色三苯甲簪，λmax在485nm。比色法测定含量

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