第五章 分光光度法
紫外-可见分光光度法、红外分光光度法,掌握:
1.原理
2.仪器基本结构
3.应用
比吸收系数、摩尔吸收系数,A值范围0.3-0.7
仪器结构
光源:氢灯、氘灯和钨灯
单色器:光栅+狭缝
吸收池:玻璃、石英
检测器:光电倍增管
二极管阵列(同一时间得到全波长光谱)
应用
要求
1.溶剂:溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求
2.空白对照:溶剂
3.测定波长:偏差小于±2nm
4.供试液浓度:使A值在0.3-0.7
5.狭缝宽度(保证单色光和灵敏度):狭缝再小,吸光度不再大
类型
1.鉴别:核对光谱特征参数
比较光谱、比较A比值
2.杂质检查:如肾上腺素的酮体检查
3.含量测定:
对照品比较法
吸收系数法
计算分光光度法
比色法
红外分光光度法
原理:分子振动、转动能级跃迁,偶极矩大峰强度大,4000-400cm-1
仪器结构
光源:能斯特灯和硅碳棒
吸收池:气、液、固均可,固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜;液体溶剂为CHCl3或CS2,盐片有:KBr、氯化钾、氯化钠盐片
单色器:光栅或尼克尔干涉仪
检测器:真空热电偶、高来池
红外吸收与结构关系
官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点
重要的官能团吸收特征
官能团 |
振动形式 |
峰位 |
O-H, N-H |
νOH νNH |
3750-3000强 |
≡C-H, =C-H, Ar-H |
ν≡CH ν=CHνAr |
3300-3000弱 |
-C-H |
ν-CH |
3000-2700 |
C=O |
νC=O |
1900-1650 |
C=C, C=N |
νC=C |
1650-1500 |
C-O |
νC-O |
1300-1000 |
应用
鉴别:药品红外光谱集
检查:甲苯咪唑低效晶型
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