2014年执业药师《药物分析》考点精析：第八章

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第八章　药物的杂质检查

　　杂质来源

　　杂质分类

　　杂质限量的概念、计算(例子)

　　常见一般杂质的检查

　　杂质来源：依法生产和贮存;原料、中间体、副产物、溶剂、试剂、来自于器皿管道的金属、水解氧化异构化晶型改变

　　杂质分类：一般杂质、特殊杂质

　　杂质限量：概念、计算(例子)

　　一般杂质检查

　　氯化物

　　原理：硝酸条件下，氯化钠对照，硝酸银，生成氯化银，检查Cl-

　　方法：稀硝酸、硝酸银、标准氯化钠0.01mg/ml，暗处放置5min，黑色背景下观察白色沉淀

　　注解：每50ml中含50-80μg的Cl为宜;硝酸避免碳酸银、磷酸银等的干扰;不澄清可过滤，滤纸先用硝酸洗净Cl-;供试液如有色，采用内消色法;高锰酸钾加乙醇褪色。

　　硫酸盐

　　原理：盐酸条件下，硫酸钾对照，氯化钡，生成硫酸钡，检查SO42-

　　方法：稀盐酸、25%氯化钡、标准硫酸钾100μg/ml，黑色背景下观察白色沉淀

　　注解：每50ml中0.1-0.5mg的SO42-为宜;盐酸作用：避免碳酸钡、磷酸钡等的干扰;供试液不澄清可过滤，滤纸先用盐酸洗净硫酸盐;供试液如有色，采用内消色法。

　　铁盐(硫氰酸盐法)

　　原理：盐酸条件下，硫酸铁铵对照，硫氰酸铵，生成硫氰酸铁，检查Fe3+、Fe2+

　　方法：稀盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液10μg/ml，比较颜色深浅

　　注解：每50ml中含10-50μg的Fe3+最佳色泽梯度;盐酸作用：避免Fe3+水解;过硫酸铵可氧Fe2+成Fe3+，防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。供试液如有色，采用正丁醇或异戊醇，取醇层比色。

　　重金属

　　概念与原理：与硫代乙酰胺或硫化钠显色的一类金属总称;限度用铅离子表示。

　　方法：三个

　　硫代乙酰胺法：pH3-3.5醋酸盐缓冲液中，甲、乙、丙三管，甲为对照，乙为供试液，丙为对照+供试液，则：乙<甲≤丙为合格;标准液为硝酸铅，10μg/ml的Pb，标准铅溶液1-2ml。甲>丙，则第二法。

　　炽灼后的硫代乙酰胺法：用于难溶、易于重金属离子形成配位化合物的有机药物;炽灼温度500-600℃

　　硫化钠法：用于只溶解于碱性水溶液的药物，如磺胺、巴比妥类;硫化钠显色剂。

　　砷盐：两个方法

　　古蔡氏法

　　原理：砷盐与氢生成的砷化氢，遇溴化汞，生成黄色至棕色的砷斑

　　方法：1.盐酸+Zn+碘化钾+酸性氯化亚锡;醋酸铅棉花60-80mm/60mg;溴化汞试纸;2.标准砷溶液：三氧化二砷配储备液，临用稀释(1μg/ml)，用量：2ml

　　二乙基二硫代氨基甲酸银法

　　显色：砷化氢与Ag(DDC)成红色胶态银;目视或510nm处检测

　　碘化钾与酸性氯化亚锡的作用：五价砷至三价

　　干燥失重：水分或有机溶剂

　　常压干燥

　　常压恒温干燥：恒重的扁称量瓶，细粉，厚度

　　常压室温干燥：不耐热药物;硅胶、硫酸和五氧化二磷

　　减压干燥

　　减压恒温干燥：熔点低、热不稳定药物，水分难除

　　减压室温干燥：熔点低，不能加热药物

　　热重分析：瓷坩埚、微量分析天平;结晶水测定、贵重药物或空气易被氧化药物

　　炽灼残渣

　　原理：有机药物的无机金属氧化物或盐等杂质

　　方法：恒重的坩埚，硫酸，700-800℃炽灼

　　易炭化物

　　原理：遇硫酸易炭化或氧化的微量有机杂质

　　方法：硫酸，标准比色液比较

　　残留溶剂

　　有机溶剂分类：四类(一类：苯、四氯化碳;二类：乙腈、甲醇、三氯甲烷)

　　方法：气相色谱法

　　色谱柱：极性聚乙二醇类;中等极性硅氧烷类

　　载气：氮气

　　检测器：FID，ECD

　　色谱系统适用性：理论板数(填充柱不低于1000)、分离度(大于1.5)

　　溶液颜色

　　方法

　　与标准比色液比较：重铬酸钾、氯化钴、硫酸铜，五种色调储备液，10个色号标准比色液

　　分光光度法

　　色差计法(目视法不易判别时)

　　澄清度

　　原理：注射剂原料的不溶性杂质

　　方法：浊度标准液：硫酸肼+乌洛托品;伞棚灯;1000lx水平观察。

　　典型药物分析

　　药物分析考试的重点：50%

　　复习方法

　　熟悉药物所在章节，有助于回忆起其内容

　　药物构性关系是分析方法的基础

　　在药物的，注意有特点的鉴别、检查和含量测定各项中反应(项目)名称、试剂、方法和现象的归纳、比较和总结

　　重点是一般性规律、特色项目(如药物专属反应)(方法)的总结

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