文章责编:wangyuchun00
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第十章 巴比妥类药物的分析
本章药物
苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠
主要性质:苯环、丙二酰脲、烯丙基
鉴别
苯巴比妥
亚硝酸钠-硫酸反应:硫酸,亚硝酸钠—橙黄色—橙红色
甲醛-硫酸反应:甲醛,煮沸后,缓加硫酸—结界面玫瑰红色
丙二酰脲反应
银盐反应:碳酸钠试液+硝酸银—白色沉淀,振摇,溶解,过量硝酸银---沉淀不再溶解
铜盐反应:吡啶铜试液---紫色或紫色沉淀
红外:羰基、酰胺基、苯环
司可巴比妥钠
碘试液反应:碘试液---棕黄色消失
衍生物熔点:制备司可巴比妥
红外
丙二酰脲反应
硫喷妥钠
衍生物熔点:制备硫喷妥
铜盐反应:铜吡啶—绿色沉淀
醋酸铅试液反应:氢氧化钠试液,醋酸铅试液—白色沉淀,加热,变黑
钠盐:黄色火焰
检查
苯巴比妥
酸度
乙醇溶液澄清度
有关物质:HPLC,不加校正因子主成分对照
中性及碱性物质(苯巴比妥为弱酸):氢氧化钠试液,乙醚提取,醚层残渣不得过3mg
司可巴比妥钠
溶液的澄清度:新沸冷水,应澄清
中性或碱性物质
硫喷妥钠
碱度
有关物质:薄层色谱:自身稀释对照
含量测定
苯巴比妥
甲醇溶剂,无水碳酸钠试液,硝酸银滴定液,电位法指示终点,反应比1:1
苯巴比妥片:辛烷基硅烷键合硅胶固定相的HPLC
司可巴比妥钠
溴量法:溴滴定液,盐酸,碘化钾、硫代硫酸钠滴定液
硫喷妥钠
紫外可见分光光度法,对照品为硫喷妥(1.091)
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