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2014年执业药师《药物分析》考点精析:第十三章

来源:考试吧 2014-09-11 15:17:46 要考试,上考试吧! 执业药师万题库
2014年执业药师资格考试将于10月18、19日进行,考试吧为您准备了“2014年执业药师《药物分析》考点精析”,以方便广大考生顺利备考。

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第十三章 杂环类药物

  本章药物:异烟肼、硝苯地平、左氧氟沙星、盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑

  结构特点:酰肼基、碱性N、弱酸性NH,旋光活性、盐酸、噻嗪环、苯环、共价结合的Cl和F

  鉴别

  异烟肼

  氨制硝酸银试液反应:氨制硝酸银—气泡与黑色浑浊,生成银镜

  高效液相色谱法

  红外分光光度法

  硝苯地平

  氢氧化钠试液:丙酮溶解,氢氧化钠试液,显橙红色(p-π共轭)

  红外

  紫外-可见分光光度法

  左氧氟沙星

  比旋度

  高效液相色谱法、紫外、红外

  盐酸氯丙嗪

  氧化反应:硝酸5滴,显红色,渐变淡黄色

  氯化物反应

  紫外-可见分光光度法

  地西泮

  硫酸反应:硫酸,紫外灯下有黄绿色荧光(特点)

  紫外:242、284和366nm有最大吸收

  氯化物:氧瓶燃烧后显氯化物反应

  红外

  氟康唑

  有机氟化物:氧瓶燃烧后茜素氟蓝和硝酸亚铈,蓝紫色

  紫外、红外

  检查

  异烟肼

  游离肼:薄层色谱法,对照品硫酸肼,显色剂:对二甲氨基苯甲醛,不得显黄色

  有关物质:HPLC

  硝苯地平

  有关物质:HPLC,对照为杂质I+杂质II,不加校正因子主成分自身对照

  左氧氟沙星

  有关物质:HPLC,对照液:1.自身稀释液;2.杂质A对照品

  光学异构体(右氧氟沙星):高效液相色谱法,流动相:硫酸铜D-苯丙氨酸溶液-甲醇

  残留溶剂:甲醇和乙醇,气相色谱法

  地西泮

  有关物质:HPLC,不加校正因子主成分自身对照

  乙醇溶液澄清度与颜色

  盐酸氯丙嗪

  有关物质:HPLC,不加校正因子主成分自身对照

  氟康唑

  氟:氧瓶燃烧后,茜素氟蓝+硝酸亚铈,对照品氟化钠比色法

  有关物质:HPLC

  含氯化合物:氧瓶燃烧法,0.4%氢氧化钠溶液吸收,对照品氯化钠

  含量测定

  异烟肼、左氧氟沙星

  高效液相色谱法,外标法

  地西泮、氟康唑、盐酸氯丙嗪:非水碱量法

  盐酸氯丙嗪、氟康唑:冰醋酸、电位法

  地西泮:冰醋酸+醋酐,结晶紫变绿色

  地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂和胶囊剂:HPLC

  氟康唑胶囊剂、盐酸氯丙嗪片剂和注射剂:紫外分光光度法

  硝苯地平

  铈量法:无水乙醇溶剂,高氯酸,硫酸铈滴定液,邻二氮菲指示剂,终点现象:橙红色消失;反应比:1个硝苯地平与2个硫酸铈反应,即1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32 mg的硝苯地平

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