第十三章 杂环类药物
本章药物:异烟肼、硝苯地平、左氧氟沙星、盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
结构特点:酰肼基、碱性N、弱酸性NH,旋光活性、盐酸、噻嗪环、苯环、共价结合的Cl和F
鉴别
异烟肼
氨制硝酸银试液反应:氨制硝酸银—气泡与黑色浑浊,生成银镜
高效液相色谱法
红外分光光度法
硝苯地平
氢氧化钠试液:丙酮溶解,氢氧化钠试液,显橙红色(p-π共轭)
红外
紫外-可见分光光度法
左氧氟沙星
比旋度
高效液相色谱法、紫外、红外
盐酸氯丙嗪
氧化反应:硝酸5滴,显红色,渐变淡黄色
氯化物反应
紫外-可见分光光度法
地西泮
硫酸反应:硫酸,紫外灯下有黄绿色荧光(特点)
紫外:242、284和366nm有最大吸收
氯化物:氧瓶燃烧后显氯化物反应
红外
氟康唑
有机氟化物:氧瓶燃烧后茜素氟蓝和硝酸亚铈,蓝紫色
紫外、红外
检查
异烟肼
游离肼:薄层色谱法,对照品硫酸肼,显色剂:对二甲氨基苯甲醛,不得显黄色
有关物质:HPLC
硝苯地平
有关物质:HPLC,对照为杂质I+杂质II,不加校正因子主成分自身对照
左氧氟沙星
有关物质:HPLC,对照液:1.自身稀释液;2.杂质A对照品
光学异构体(右氧氟沙星):高效液相色谱法,流动相:硫酸铜D-苯丙氨酸溶液-甲醇
残留溶剂:甲醇和乙醇,气相色谱法
地西泮
有关物质:HPLC,不加校正因子主成分自身对照
乙醇溶液澄清度与颜色
盐酸氯丙嗪
有关物质:HPLC,不加校正因子主成分自身对照
氟康唑
氟:氧瓶燃烧后,茜素氟蓝+硝酸亚铈,对照品氟化钠比色法
有关物质:HPLC
含氯化合物:氧瓶燃烧法,0.4%氢氧化钠溶液吸收,对照品氯化钠
含量测定
异烟肼、左氧氟沙星
高效液相色谱法,外标法
地西泮、氟康唑、盐酸氯丙嗪:非水碱量法
盐酸氯丙嗪、氟康唑:冰醋酸、电位法
地西泮:冰醋酸+醋酐,结晶紫变绿色
地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂和胶囊剂:HPLC
氟康唑胶囊剂、盐酸氯丙嗪片剂和注射剂:紫外分光光度法
硝苯地平
铈量法:无水乙醇溶剂,高氯酸,硫酸铈滴定液,邻二氮菲指示剂,终点现象:橙红色消失;反应比:1个硝苯地平与2个硫酸铈反应,即1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32 mg的硝苯地平
执业药师QQ群: |
---|
相关推荐: