2014年执业药师《药物分析》考点精析：第十六章

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第十六章　维生素类药物

　　本章药物：维生素B1、维生素C、维生素E、维生素K1

　　结构特点：盐酸、共轭双键、烯醇羟基、酯结构、醌结构

　　鉴别

　　维生素B1

　　硫色素反应(专属)：氢氧化钠，铁氰化钾，正丁醇层蓝色荧光;酸化，荧光消失，碱化荧光复现

　　氯化物反应

　　红外光谱

　　维生素C

　　与硝酸银反应：硝酸银-黑色沉淀

　　二氯靛酚钠反应：二氯靛酚钠试液颜色消失

　　红外：O-H、C=O、C-O

　　VC片剂：薄层色谱;

　　注射液：亚甲蓝试液反应，加热，蓝色变浅或褪去

　　维生素E

　　比旋度，折光率

　　硝酸反应(VE)：无水乙醇溶解，硝酸，加热，橙红色

　　红外光谱

　　高效液相色谱法

　　维生素K1

　　折光率

　　氢氧化钾甲醇试液反应：甲醇溶解，氢氧化钾甲醇溶液-绿色，水浴-深紫色，放置-红棕色

　　高效液相色谱法

　　紫外分光光度法

　　红外：C=O、C=C

　　检查

　　维生素B1

　　硝酸盐

　　有关物质：高效液相离子对色谱法，庚烷磺酸钠

　　总氯量：银量法，溴酚蓝指示液，硝酸银滴定液，终点紫色

　　维生素C

　　溶液澄清度与颜色

　　草酸

　　铁和铜：原子吸收分光光度法，b<(a-b)

　　细菌内毒素

　　维生素E

　　生育酚：铈量法，二苯胺试液，硫酸铈滴定，不超过1.0ml

　　残留溶剂：正己烷，GC

　　有关物质(合成型维生素E)：GC

　　酸度

　　维生素K1

　　甲萘醌：氰基乙酸乙酯显色，比较颜色深浅

　　顺式异构体：正相色谱法，填充剂：硅胶，流动相：石油醚-正戊醇，检测波长254nm

　　有关物质：HPLC

　　含量测定

　　维生素B1

　　非水滴定法(VB1)：冰醋酸+醋酐溶剂;电位法指示终点，高氯酸滴定液

　　片剂和注射剂：紫外分光光度法，246nm

　　维生素C

　　碘量法：新沸过的冷水，稀醋酸，淀粉指示液，蓝色30秒不褪色

　　注射液：碘量法，加丙酮

　　维生素E

　　气相色谱法：硅酮OV-17固定相，内标：正三十二烷

　　维生素K1

　　高效液相色谱法：正相色谱法，填充剂：硅胶，流动相：石油醚-正戊醇，检测波长254nm，可区分顺、反异构体

　　注射液：反相高效液相色谱法，不能区分顺、反异构体

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